Способ получения метилдифенилхлорсилана

 

Изобретение касается кремнийорганических веществ, а частности получения «етилдифенипхлорсилана (МДФХС). который используют, как исходный продукт, в синтезе полимеров - рабочих жидкостей для вакуумных диффузионных насосоа Цель - повышение выхода МДФХС. Получение последнего ведут диспропорционироаанием диорганилдихлоренлана - мeтилфeнипдиxnopcилa a с гфоизводным метилсилана - метилтрифенилсилана в присутствии АЮ . взятого в количестве 0,5 - 5 мас% от реакционной смеси (PC) и NaQ, взятого в количестве 025 - 2.5 мас% от PC. лри 200 - 260 С. Способ позволяет использовать не только чистый метилтрифенилсилан, но и содержащий 85 - % основного вещества (до 3% метилдифенилсилана и до 15% метилфенилполисилоксанов). Выход МДФ ХС составляет 80 - 88% против 52 - 64% в известном способе. 1 таба

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСГВУ (21) 4) 15864/04 (22) 26.0686 (46) 15.10.93 Бюл Na 37-38

{7Ц Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений; Редкинский ольпный завод (72} Шелудяков ВД; Поливанов АН; Жунь В.и„ Тен

МК; Колобов ЮА; Цилюрик АП.; Николаев АИ.; Перятинская Н.и. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛДИФЕНИЛХЛОРСИЛАНА (57) Изобретение касается кремнийорганических веществ, в частности получения метилдифенилхлорсилана (МДФХС), который ислользуют, как исходный продукт, в синтезе полимеров — рабочих (в) SU (и) 1383755 А1 (51) 5 C07F7 12, жидкостей для вакуумных диффузионных насосов

Цель — повышение выхода МДФХС..Получение последнего ведут диспролорционированием диорганилдихлоренлана — метилфенилдихпорсилана с производным метилсилана — метилтрифенилсилана в присутствии АК:1, взятого в количестве 0,5 — 5 з мас% от реакционной смеси (PC) и МаО, взятого в количестве 025 — 2,5 мас% от РС, лри 200—

260 C. Способ позволяет использовать не только чистый метилтрифенилсилан, но и содержащий 85 — 95% основного вещества (до 3% метилдифенилсилана и до 15% метилфенилполисилоксанов). Выход МДФ ХС составляет 80 — 88% против 52—

64% в известном способе. 1 табл, 3

1383755

4 при 240 С и ректификацией выделяют 185 г

{80 от теоретического) метилдифенилхлорсилана (МДФХС}. Данные других опытов представлены в таблице.

Как видно из примеров, приведенных в таблице, предлагаемый метод позволяет получать целевой МДФХС с выходом 80-88 %, против 52 — 64 % по известному методу.

Практическая ценность изобретения со10 стоит в том, что оно позволяет использовать не только чистый, но и технический метилтрифенилсилан, который наряду с 85-95 % основного вещества содержит до 3 % метилдифенилсилана и до 15 % метилфенилполи15 силоксанов, Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к улучшенному способу получения метилдифенилхлорсилана — исходного продукта при получении кремнийорганических полимеров, используемых в качестве рабочих жидкостей в вакуумных диффузионных насосах.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого метилдифенилхлорсилана, Пример 1. В двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 150 г(0,49 моль) метилтрифенилсилана, содержащего

90 основного вещества, 93,6 r (0,49 моль) метилфенилдихлорсилана {МФДХС), 6,1 г хлористого алюминия и 3,06 хлористого натрия. Реакционную массу выдерживают 6 ч (56) Заявка Ф Рг N 2012099, кл. С 07 F 7/08, 1970.

Взаимодействие метилтрифенилсилана с МФДХМ в присутствии хлористого алюминия и хлористого натрия ок про- Количест- КоличестКоличест- Темпе- Время во хлори- ратура реакход

ДФХ

С,% тилди- во во хлористого алюминия, r мас.

МФДХС, t (моль) реак- ции, ч

ОС ана стого держав метилрифелсилана натрия, r (мас. %) кубе, г моль) Мез51С!

70-220 82

52-64 (автоклав)

240

6,1(2,5)

4,91(2,0)

3,68(1,5)

2,49(1,0)

7,25(3,0)

12,77(5,2}

0,98(0,4)

9,82(4,0)

12,275(5,0)

1,46(0,6)

4,72(2,0)

4,72(2,02

4,72(2,0)

4,72 2,0

235

) 0*+

11 I

150

35(0,49)

38(0,5)

38(0,5)

2,5(0,52)

»(0, 8)

124.5(0,45}

145,5(0,53)

138(0,5) t 38(0,5}

138(0.5)

138(0,5)

138(0,5)

138(0,5)

138 0,5

21 моль

93,6(0,49)

95,5(0,5)

95,5(0,5)

99.37(0,52)

91,73(0,48)

85,9(0,45)

101,3(0,53)

95,5(0,5)

95,5(0,5)

95,5(0,52

95,5(0,5)

95,5(0,52

95,5(0,5)

95,5 0,5

3,05{1.25)

2,455(1,0}

1,84(0,75)

1,245(0,5)

3,625(1,5)

6,137(2,5)

0,615(0,25)

4,91(2,0)

6,137(2,5)

0,49(0,2)

2,36(1,0) .

2,36(1,0)

2,36(1,0)

2,36 1.0

200

6

-6

6

6

6

6

88

82

62

53

83

87

58

82

86

1383755

Продол ;ение. таблицы

При- Кубовый остаток промер изводства метилдиКоличест- Темпево хлори- ратура

КоличестКоличестB blВремя

pear,во хлориво ход

МФДХС. г (моль) енилсилана ции, ч ЛДФХ реакции, ОС стого натрия, r (мас.,) масса куба. r содержание метилтрифенилсилана в кубе, r моль

4,72(2.0)

4,72(2,0)

4,72(2,0)

12,275(5,0)

1,23(0,5)

4,72 2,0

16**

17**.19

* Известный способ

** Примеры. выходящие эа пределы требуемых условий.

Формула изобретения ганилдихлорсилана используют метилфенилдихлорсилан, в качестве производного метилсилана используют метилтрифенилсилан, хлористый алюминий берут в количестве 0,5-5 мас.$ от реакционной смеси и процесс ведут в присутствии 0,25-2,5 мас. ф, 10от реакционной смеси хлористого натрия при температуре 200 — 260ОС.

Способ получения метилдифенилхлорсилана реакцией диспропорционирования диорганилдихлорсилана с производным метилсиланэ при повышенной температуре в присутствии хлористого алюминия, о т л и,ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве диорСоставитель О.Минаева

Техред M,Моргентал Корректор С, Юско

Редактор

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Заказ 3184

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101

150

138(0,5)

138(0.5)

138(0,5)

138(0,5)

138(0,5)

150 0.55

95.5(0,5)

95,5(0,5)

95,5(0,5)

955(0,5)

95,5(0,5)

104,5 0 55 стого алюминия. г мас. %

2,36(1,0)

2,36(1.0)

2.36(1,0)

6.5(2,65)

0,365{0,25)

2,36 1,0

250

82

42