Способ количественного определения фосфорсодержащих комплексонов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению фосфорсодер жащих комплексонов (ФСК). С целью повьшения селективности определения последнее ведут обработкой анализируемой пробы перекисью водорода и раствором соли Мо(6+) при рН 1-3 и объемном соотношении 1:1 с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет повысить селективность определения. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСЩ 1Х

РЕСПУБЛИН (ц 4 С 01 N 21/78

f

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 13:

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4091095/23"04 (22) 14 ° 07,86 (46) 30 ° 03.88. Бюл. У 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических pcaicтивов и особо чистых химических веществ (72) С. У. Крейнгольд, Е. В. Логинова и Г. В. Зыкова (53) 543.42.063(088.8) (56) Крейнгольд С. У. и др. Методы определения фосфоновых кислот в воздухе. - В сб.: Химия комплексонов и их применение. М. ИРЕА» 1985» с. 66.

„„SU„„1385043 A 1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ КОМПЛЕКСОНОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению фосфорсодер жащих комплексонов (ФСК). С целью повышения селективности определения последнее ведут обработкой анализи" руемой пробы перекисью водорода и

-раствором соли Мо(6+) при рН 1-3 и объемном соотношении !:1 с последую" щим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет повысить селективность определения. ) табл.

1 385043

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фосфорсодержащих комплексонов в растворах.

Целью изобретения является повы" шение селективности определения.

Пример 1, Определение оксиэтилидендифосфорной кислоты (ОЭДФ) в мочевине, модифицированной 1Х ОЭДФ.

Навеску препарата 0,50 r растворяют в 1 мл воды и переносят,в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливают 20 мл 0,1 M раствора НС1 (рН 1), по 1,5 мл 0,1 M раствора Н О и 0,1 M раствора No(VI) (из гептамолибдата аммония) и доводят объем раствора водой до метки, Измеряют оптическую плотность раствора при 405 нм на фотозлектроколориметре с ртутной 20 лампой в кювете толщиной -5 см. Содержание ОЭДФ определяют по графику, построенному на препарате мочевины, не содержащем ОЭДФ. В четыре мерные колбы на 25 мл помещают по 0 5 r мо- 25 чевины, не содержащей ОЭДФ, растворяют в 1 мл воды, приливают.20 мл 0,1 M раствора СН1, вводят 0,2", 0,4; 0.6, 0.8 мл раствора, содержащего 2, 4, 6, 8 мг ОЭДФ, приливают по 1,5 мл 0,1 М 30 раствора Н О и 0,1 М Раствора Мо(71), доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях.

В образце модифицированной мочеви" 35 ны найдено (0,97+0,10)Ж ОЭДФ (P =

0,95, п=З), П р и м е Р 2. Определение гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты (ГМДТФ) в промывных водах при синтезе ГМДТФ.

Отбирают 1,00 мл анализируемого раствора, содержащего 40 г/л ГМДТФ и помещают в мерную колбу на 25 мл, приливают 20 мл 0,01 М раствора НС1 45 (рН 2), по 1,5 мл 0,1 М раствора

Н О > и 0,1 M раствора Ио(VI) и доводят объем раствора водои до метки.

Измеряют оптическую плотность раствора при 405 нм на фотоэлектроколориметре с ртутной лампой в кювете толщиной 2 см. Содержание ГМДТФ определяют по градуировочному графику, который строят следующим образом.

В пять меРных колб на 25 мл вводят

0.6; 0.7 0.8, 0.9, 1.0 мл раствора с содержанием соответственно 30, 35, 40, 45, 50 мг ГМДТФ, приливают 20 мл

0,01 М раствора НС1, по 1 5 мл 0,1 М раствора Н О и 0,1 М раствора

Мо (UI) и доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях, В промывных водах найдено 39+

t 2 г/л ГИДТФ (Р 0,95; п=З).

Пример 3. Определение оксибифора (ОБ) в промывных водах при синтезе ОБ.

Отбирают 1,00 мл анализируемого раствора, содержащего 2 г/л ОБ, приливают 20 мл 0,01 М раствора НС1 (рН 2), по 1 5 мл 0,1 М раствора

Н О и 0,1 М раствора Mo(VI) и доводят объем раствора водой до метки, Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с ртутной лампой и светофильтром

405 нм в кювете толщиной 5 см. Со" держание ОБ определяют по градуировочному графику, который строят следующим образом. В пять мерных колб на 25 мл вводят 0.1, 0.2," 0.3;

0.4, 0.5 мл раствора с содержанием соответственно 1, 2, 3, 4, 5 мл ОБ, приливают.по 20 мл 0,01 М раствора

НС1, по 1 5 мл 0,1 M раствора Н О и 0,1 M раствора Mo(VI) и доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях.

В промывных водах найдено 2,1+

+0,2 г/л (P=0,95," п=З).

Пример 4. Определение ОЭДФ в растворе комплекса Mo(VI) — ОЭДФ (микроудобрение).

Отбирают 5,00 мл анализируемого препарата, содержащего 240 г/л ОЭДФ и 110. г/л Mo(VI), поэтому далее

No(VI) не вводят, приливают в колбу на 500 мл и доводят водой до метки.

Отбирают из колбы 10,0 мл полученного раствора, переносят в колбу на

25 мл, приливают 5 мл ацетатного буферного 0,1 M раствора рН 3,0, l,5 мл 0,1 М Н О, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую. плотность раствора на фотоколориметре с ртутной лампой и светофильтром 405 нм в кювете 5 см.

Содержание ОЭДФ определяют по граду. ировочному графику, который строят так. В 6 колб вместимостью 25 мл вводят 2.0," 2.2; 2.4; 2.6; 2.8;

3.0 мл раствора с содержанием соот" ветственно 20, 22, 24, 26, 28, 30 мг

ОЭДФ в виде смеси эквимолярных раст1385043

Продолжение таблицы

Не мешает апре лению

Кратность повышения избира" тельноМешаю" щие ионы прототип сти ае пос

Zn "

РО

2 мг

2 мг

100 мг 500

0,2 мг

Не мешает опреде лению

Кратность повышения избирательнаМешаю" щие ионы

Таким образом, данный способ поз" валяет повысить селективность определения.

Формула и з о б р е т е н и я прототип предла гаемый способ сти

Ре (1-5) мкг 100 мкг

"20 (1-5) мкг 100 мкг 20 25

Са

100 мг

5 мг

1,3

1,2 мг . 1,5 мг

1 мг

Составитель С. Хованская

Техред Л.Сердюкова Корректор М,Шарошн

Редактор М. Бандура

Заказ 1408/42 Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР па делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-п лиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 воров No(VI) и ОЭДФ, приливают 5 м ацетатного буфера рН 3.0, 1.5 мл

0,1 М раствора Н О и доводят объем растворов водой до метки. Измеряют

5 оптическую плотность растворов в тех же условиях. В образце комплекса

No(VI) - ОЭДФ (микроудобрение) найдено 235tl0 г/л ОЭДФ (Р=0,95, п=3).

В таблице представлены данные, показывающие избирательность предлагаемого способа,и прототипа.

Способ количественного определения фосфорсодержащих комплексонов путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, обработку ведут при рН 1-3 перекисью водорода и раствором соли Mo(VI) при их объемном соотношении l:I.