Способ определения флотореагента "таллактам" на основе натриевой соли n-ацилированной @ -аминокапроновой кислоты в водных растворах
. СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 21/78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA
У %
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ I g
К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИВА Я ф (. lite
Авторское свидетельство СССР
И 1029056, кл. G 01 N 21/78, 1981. (21) 4078426/23-04 (22) 19.05.86 (46) 30.03.88. Бюл. В 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (72) Л.И.Герхардт, В.П.Николаева и 3.Г.Фарукшина (53) 543.432 (088.8) (56) Лурье Ю.Ю. Аналитическая. химия промьппленных сточных вод. М.: Химия, .1984, с.400.
Авторское свидетельство СССР
У 1177732, кл, G 01 N 21/78, 1984; (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛОТОРЕАГЕНТА
"ТАЛЛАКТАМ" НА ОСНОВЕ НАТРИЕВОЙ -СОЛИ
N-АЦИЛИРОВАННОЙ Я -АМИНОКАПРОНОВОЙ
КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
„„SU„;, 1385040 А1 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения флотореагента таллактам" в водных растворах на основе Na-соли N-ацилированной с,-аминокапроновой кислоты.
Для повышения точности и избирательности анализа для обработки пробы используют другой цветореагент — бутил родамин в присутствии NaC1 и рН среды 5-7. Затем ведут фотоколориметрирование, Определению "таллактама" не мешают К, Na, Са, Mg, Al, Fe, Cu, Zn, РЪ, As, V, Si, Sb, F, Та, Zr, а также цветореагенты — аспарал-Ф, Т-бб, ГФР, F, ОП-7, ИМ-50, ДС. Мешает анализу присутствие сульфит-спиртовой барды.
Последняя определяется в сумме с бутилродамином, а затем вычитают результаты, полученные при фотометрии с нитритом натрия. Способ дает погрешность от -6 до +67. 3 т абл.
1385040
Она
К СОИН(СН2)п -СООИа.
20 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения флотореагента таллактама в промьппленных сточных водах. Таллактам представляет собой технический продукт, основным компонентом которого является натриевая соль N-ацилированной Г -аминокапроновой кислоты. Структурная и эмпирическая формула
Целью изобретения является повьппение точности и избирательности определения.
Способ осуществляют следующим образом.
В мерную колбу на 25 мл в зависи- мости от содержания таллактама берут
10-15 мл раствора отстоявшейся или отфильтрованной сточной воды, прибав- 30 ляют 1 мл 1Х-ного раствора хлористого натрия и 1 мл 0,2Х-ного раствора красителя бутилродамина. Доводят рН раствора до рН 5-7 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя разбавленный (1: 10) раствор кислоты или аммиака, по мере надобности до метки доливают водой, хорошо перемешивают и оставляют на 2 ч при комнатной температуре.
По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре ФЭК-56М, с/ф
В 8, кювета 20 мм, против нулевого раствора, состоящего из всех реактивов, кроме анализированной воды.
Содержание таллактама находят по . калибровочному графику, который строят таким же образом для.растворов, содержащих 50, 100т1000 мкг таллактама в 25 мл конечного объема. 50
Определению таллактама не мешают калий, натрий, кальций, магний, алюминий, железо, медь, цинк, свинец, мышьяк, сурьма, ванадий, кремний, фтор, тантал, цирконий, а также флотореагенты аспарал-Ф, Т-бб, ГФР, Р7 9 ф ОП-7, ИМ-50, ДС. Мешающее влияние оказывает сульфит-спиртовая барда (ССБ) .
При совместном присутствии таллактама и ССБ определяют их сумму с бу-. тилродамином, а затем вычитают ре- зультаты ССБ, полученные фотометрическим методом с нитритом натрия.
Результаты определения таллактама в стандартных растворах представлены в табл. 1.
Правильность получаемых результатов проверяют на стандартных раство- . рах и сточных водах методом добавок
"введено, найдено" (см.табл. 2).
В табл. 3 приведены результаты определения таллактама при различных значениях рН среды.
Из приведенных данных видно, что предлагаемый способ является избира тельным и точным. Это позволяет использовать его для контроля сточных вод при проведении флотации на обогатительных фабриках.
Формула изобретения
Способ определения флотореагента
"таллактам" на основе натриевой соли
N-ацилированной 6-аминокапроновой кислоты в водных растворах путем обработки анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрировайием полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повьппения точности и избирательности определения, в качестве цветореагента используют бутилродамин и обработку им проводят при рН 5-7 в присутствии хлорида натрия.
1385040
Таблица 1
Таллактам, мкг Ошибка, Ошибка, отн.7 отн.Ж
Введено Найден
Введено Найдено
615 2,4
600
10,5
100
600
0,0
600
5,1
100
1,4
710
700
4,9
105
100
1,5
690
700
3,3
310
300
1,7
2,5
880
900
295
300
500
490
910
900
2,0.
500
0,5
995
1000
0,0
500
500
3,0
485
Т а б л и ц а 2
Таллактам, мкг
Ошибка
Введено
300
300
300 О 0 0 00
390 -10 2 53
615 +15 2,46
335 -15 4,38
540 +10 1,86
495 +15 3,07
350 -25 6,89
300
400
100
300
600
300
300
350
300
530
230 м
480
300
180
375
300
+15 3,27
150
300
450
465
-20
300
290
590
570
3,44
+.1 0
300
400
700
710
1,41
300
800
500
805
0,62
300
600
300
610 +10
1,65
Добавле- Сумма Найдено мкг отн.Ж но 2+ 3
1385040 6
Погрешность отн.Ж
Таблица 3
Содержание таллактама, мкг рН р-ра
Взято Найдено
-89,8
-6,0
-4,0
190
4,0
500
470
5,0
480
5,5
+6,0
530
5,8 тт
+1,9
510
6,02
1,0
495
6,6
6,9
0,0
500
-7,0
465
7,0
330
-40,9
7,2
Составитель Л.Русанова
Рецактор М.Бандура Техред М.Ходанич Корректор Л.Пилипенко
Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Заказ 1407/41
Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óäòîðîä, ул.Проектная,4
