Способ получения 2-4-6-коллидина

 

№ 149784

Класс 12р, 1с

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л0 51

Е. М. Гепштейн

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2-4-6-КОЛЛ ИДИ НА

Заявлено 23 октября 1961 г. за № 749007/23-5 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 17 за 1962 г.

Известен способ выделения 2-4-6-коллидина из коллидиновой фракции, кипящей в пределах 165 — 180 и отобранной при ректификации легких пиридиновых оснований через осаждение хлоргидрата с последующим разложением его щелочью. Этот способ имеет существенные недостатки — проведение процесса по такому способу требует предварительного удаления аминов (прежде всего анилина), что очень усложняет технологию и вызывает необходимость введения дополнительных операций.

В отличие от известного, предлагаемый способ получения 2-4-6-коллидина прост, не имеет указанных недостатков и позволяет получать

2-4-6-коллидин прямым осаждением фосфата из сырой коллидиновой фракции и разложением его щелочью.

В качестве исходного сырья для проведения процесса по предлагаемому способу применяют коллидиновую фракцию, кипящую в пределах 165 — 170, получаемую при ректификации легких пиридиновых оснований. Выход фракции составляет 2% на сырые основания. В настоящее время она не отбирается и остается в кубовых остатках.

Коллидиновую фракцию 1 100 г) обрабатывают при комнатной температуре 85%-ным раствором ортофосфорной кислоты в метиловом спирте (50 г) Выпавший осадок фосфата отфильтровывают и на фильтре промывают метиловым спиртом. Температура плавления полученного фосфата 180 — 182 . Выход фосфата составил около 30%, считая на взятую фракцию. Разложение фосфата производят водным раствором щелочи с одновременной отгонкой основания паром. Водный конденсат высаливают твердой щелочью и перегоняют. При этом отбирают чистый продукт в пределах 168 — 169 . Выход коллидина составляет 15% от взятой фракции.

Степень чистоты полученного коллидина определяется криоскопически. № 149784

Предмет изобретения

Составитель описания В. С. Рассохин

Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая

Корректор Шпынева

Подп. к печ. 12.VII-62 г. Формат бум. 70Х108 /,а Объем 0,18 изд л.

Зак. 7447 Тираж 450 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Способ получения 2-4-б-коллидина из коллидиновой фракции, IIQлучаемой при ректификации легких пиридиновых оснований, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии:процесса, коллидиновую фракцию обрабатывают 85%-ным раствором ортофосфорной кислоты в метиловом спирте при комнатной температуре с последующим отделением полученного фосфата и разложения его щелочью.