Патент ссср 168702

 

ОПHCAHИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

168702

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.1.1964 (№ 879464/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.11.1965. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 10. I II.19á5

Кл. 12р 1ог

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с1

УД К 547.821.2 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3- и 4-н-AMHJI- ИЛИ

НОНИЛПИРИДИНОВ

-и

О и и М

Т. IlJI. BHKрата (исправлено) Т. кип., d0P

20 по

Название

2-и-Ам ил и иридин

2-(5 -и-нонил)-пиридин

3-и-Амил15 пиридин

3-(5 -и-попил)-пиридин

4-и-Амилпиридин

4-(5 -и-попил)-пиридин

71,8 — 72,3

93,5 — 94,5

82,5 — 84,5

81 — 83

1,4834 0,8881

1,4912 0,8944

0,5

79,5 — 80,0

54,5 — 55,0

83 — 87

1,4926 0,9070

1,5065 0,9257

0,5

51,5 — 52,0

95 — 97,5

107,8 †1,0

120,2 †1,8

1,4925 0,9077

1,4880 0,8911

": Пикрат не характерен

Подлггсиая гругггга ¹ 51

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве комплексообразующих и клатратообразующих реагентов, в качестве ингибиторов коррозии и селективных экстрагентов.

Известны способы получения 2,3- и 4-иамилпиридинов, а также 2,3- и 4-(5 -нонил)пиридинов взаимодействием соответствующих изомерных метилпиридинов с галоидными алкилами в присутствии амида натрия или калия, для которых применяют огнеопасный амид натрия; выходы целевых продуктов— низкие.

Предлагается соответствующие алкенилпиридины гидрировать v, присутствии катализаторов.

Пример. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали помещают раствор

0,125 моль свежеперегнанного изомерного (3 -пентенил) -пиридина или (5 -нонадиенил-2, 7 )-пиридина в 50 — б0 мл метилового спирта и 2 чайные ложки никеля Ренея. В автоклав нагнетают азот до 2 — 3 атм и выпускают его, удаляя таким образом воздух. Затем подают водород до 30 — 40 атм и приводят автоклав во вращение при комнатной температуре до поглощения расчетного количества водорода.

Если гидрирование не начинается, то автоклав нагревают до 80 — 90 С. Гидрирование занимает около 2 «ас, после чего автоклав охла>кдают и выпускают избыточный водород, продукт реакции отсасывают в колбу Бунзена. Стенки автоклава обмывают 25 мл метанола и присоединяют их к реакционной массе после гидрирования. Никель Ренея отфиль30 тровывают и промывают на фильтре 15—

168702

Предмет изобретения

Составитель И. И. Бочарова

Редактор Л. Г. ГераСимова Техред А. А. Камышникова Корректор Т. С. Дрожжина

Заказ 280Р Тираж 1150 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИГ1И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

20 мл метанола, которым предварительно смывают колбу Бунзена. Метанол отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, получая с выходом, близким к количественному, соответствующие иамил- или (5 -нонил) -пиридины. Свойства пзомерных амил- и нонилпиридинов приведены в таблице. См. стр. 1.

Способ получения 2,3- и 4-и-амил- или нонилпиридинов, отличающийся тем, что, с це5 лью упрощения процесса и повышения выхода продуктов, соответствующие алкенилпиридины подвергают каталитическому гидрированию.