Патент ссср 155156

 

Класс С 07, d; 12р, 1„

55156!

СССР

ЗСЫОЮЗМЯ

ПЛТЕНТНОТсХИИЧЕС1 АЯ

611ЬЛИОТИА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 51

Иностранць:

Вильгельм Хефлинг и Герхард Реклин (Германская Демократ е=кая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛПИРИДИНА

Заявлено 2 марта !961 г. за Х2 720084, 23 в Комитет по аслам изобрете!!!!й I! открытии при Совете Министров СССР

Опуоликоваио в «Б|отг!етеи< !!3!:вретсииЙ и товарных ви;!ков» ¹ 12 à 1963 г.

Известен способ получения 2-этилпиридпча восстановлением 2-впнилпиридина над никелем Ренея или над окисью платины, а также восстановлением монометилол-2-пиколина смесью бромистоводородной кислоты, красного фосфора и цинковой пыли.

Предлагаемый способ более прост по сравнению с известными и не требует применения дорогостоящ!гх ката,-пзаторов.

Способ заключается в восстановлении монометилол-2-пиколнна водородом над катализаторами. состоящими из окиси алюминия, окиси никеля и окисей тяжелых металлов таки.;, как Чо.Ов и ГО». Полученную смесь 2-этилпиридина и воды обезвоживают известным методом.

П ример 1. 250 г монометилол-2-ппколина. содержащего 12% воды, пропускают с 200 л водорода в течение одного часа через трубу длиной 1500 л,и и диаметром 60 л1л, заполненную шарикообразным катализатором (диаметр 5 ям), состоящим из 90% окиси алюминия, прокаленной при температуре 1100 С, и из 1Оо/о окиси никеля.

С помощью электрообогрева в трубе поддерживают температуру

340 С. Нижний конец трубы соединен с водяным холодильником, из которого в жидком состоянии выходят продукты реакции, 1х полученным продуктам и риоаьляют 20 я!.! бензола, H0cле чего прод1 кт подвергают дистилляции в колонне, заполненной кольцами Рашига. Всего получено

140 г 2-этилпиридина с т. кип. 14 С. Выход продукта 73%.

Пример 2. Опыт проводят так, как описано B примере 1. но при температуре 290 С.

Состав катализатора: 95% у-окиси алюминия и 5% окиси никеля.

Выход продукта бб%.

Пример 3. Опыт проводят по методике, описанной в примере 1.

?Io fipH те>?пературе 330 С. Соста ка I 3;IH32TOP3? 75p/p j-0KHcH ал?ом|?ния. 15% окиси молибдена, 10% окиси никеля. Выход продукта 76%.

Пример 4. Опыт проводят так, как описано в примере 1, но при температуре 310 С. Состав катализатора: 97% у-окиси алюминия и 3% окиси палладия. Выход продукта 77%.

Пример 5. Опыт проводят так, KBK описано в примере 1, íî при температуре 310 С. Состав катализатора: 97% у-окиси алюминия и 3% окиси платины. Выход продукта 78% .

Предмет изобретения

Спосоо получения 2-этилпиридина из монометилол-2-пиколина, отл и ч а?о шийся тем, что, с целью упрощения процесса, монометилол-2николин нагревают в водороднои атмосфере в присутствии катализатора, состоящего из окиси алюминия в смеси с окисью никеля, или окисью молибдена и окисью никеля, или окисью платины, или окись?о палладия, при тезгпературе 250 — 400=С, преимущественно 290 — 340 С, образовавшуюся смесь 2-этилпнридина и воды обезво кивают известным способом.

Редактор Л. К. Ушакова Тскрсд A. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Поди. к печ. 1/VII — 68 г. Формат бум. 70 X 108 /1о Объем 0,18 изд. л.

Заказ 1512/12 Тираж 460 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.