Бис (полиалкилфенилизопропилксантогенат)-дисульфид, в качестве противоизносной и противозадирной присадки к смазочным маслам

 

Изобретение относится к производным дитиугольной кислоты, в частности к бис-(полиалкилфенилизо пропилксаитогенат)-дисульфидам (мол.м. 990-2140), которые могут использоваться в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам. Цель - выявление соединений указанного класса, обладающих улучшенными свойствами. Получение целевого продукта ведут хлорсульфидированием соолигомера изобутилена со стиролом монохлористой серой с последующим взаимодействием полученного продукта с изопропилксантогенатом калия. Полученная присадка обладает лучшими смазывающими свойствами, чем известные присадки. 3 табл. с SS (Л с

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMV СВИД=ТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4159242/31-04 (22) 02.10 ° 86 (46) 23.06 ° 88. Бюл. У 23 (71) Институт химии присадок АН

АЗССР (72) А,М. Левшина, М.А. Агаева, Д,Ш, Гамидова и И,А. Буният-заде (53) 547 ° 269 ° 07(088.8)

t(56) Виноградова И.Э. Противоизнос:ные присадки к маслам. — М,: Химия, 1972, с. 177 °

Авторское свидетельство СССР

У 1074866, кл. С 07 С 154/02, 16 09 ° 82. (54) БИС-(ПОЛИАЛКИЛФЕНИЛИЗОПРОПИЛ-", : КСАНТОГЕНАТ)- 11ИСУ ЛЬфид, В КАЧЕСТВЕ

ПРОТИВОИЗНОСНОИ И ПРОТИВОЗАДИРНОИ

ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЬИ МАСЛАМ

„Л0„„14 4 4 А1 (gg 4 С 07 С 154/02, С 10 М 135/)4 (57) Изобретение относится к производным дитиугольной кислоты, в частности к бис-(полиалкилфенилизо пропилксантогенат)-дисульфидам (мол.м. 990-2140), которые могут использоваться в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам °

Цель — выявление соединений указанного класса, обладающих улучшенными свойствами. Получение целевого продукта ведут хлорсульфидированием соолигомера изобутилена со стиролом монохлористой серой с последующим взаимодействием полученного продукта с изопропилксантогенатом калия.

Полученная присадка обладает лучшими смазывающими свойствами, чем известные присадки. 3 табл.

1404504

СН

СН

СН2- С!

СН

СН,-С

СН

СН вЂ” СН СН вЂ” С вЂ” СН вЂ” 8 — С вЂ” ОС Ну

II

СН

СН2-С

СН

СН

СН вЂ” С

СН

СН2 — СН вЂ” СН вЂ” С вЂ” СН вЂ” б — С вЂ” ОС Н

I II

Сн, S

Изобретение относится к новым соединениям — бис-(полиалкилфенилизос мол.м. 990-2140, которые могут быть использованы в качестве противоизносных и противозадирных присадок 20 к смазочным маслам.

Цель изобретения - выявление новых соединений из класса олигомерных ксантогенатов, которые бы обладали улучшенными смазывающими свойствами 25 по сравнению с известными присадками — н-бутирилоксиэтиловым эфиром изопропилксантогеновой кислоты, осернейным октолом и базовой присадкой Англамол-99. 30

Пример 1. В трехгорлую колбу,. снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником загружают 250 г соолигомера изобутилена со стиролом мол,м. 600 и 200 г гептана. Смесь перемешивают до полного растворения соолигомера, полученный раствор охлаждают до 3-5 С и из капельной воронки в течение 30-40 мин прикапы40 вают 28,1 r (0,2 моль) монохлористой серы. Затем температуру смеси о повышают до 50-55 С и проводят реакцию хлорсульфидирования в течение

5 ч.

Отбирают пробу для контроля (по о казатель преломления n 1,5148, содержание серы 4,2Х, хлора 5,0%).

Далее в смесь вводят 72,8 r (0,208 моль) изопропилксантогената калия и продолжают перемешивание о при 60 С в течение 4 ч. По завершении реакции смесь промывают теплой водой, дают отстой, водный слой отделяют от органического. Растворитель (гептан) отгоняют в токе азота.

В остатке - бис-(полиалкиларилизопропилксантогенат)-дисульфид светлокоричневого цвета, хорошо растворипропилксантогенат)-дисульфидам формулы !

1 мый в смазочных маслах. Мол. м. его (определенная методом криоскопии в нафталине) 1500, кинематическая вязкость при 100 С составляет 120 мм /с, о температура вспьппки 168 С. Содержание серы в присадке 12,6% °

Пример 2 ° В условиях, аналогичных примеру 1, проводят реакцию хлорсульфидирования 250 г соолигомера изобутилена со стиролом, имеющим мол.м. 400, в растворе бензина, Количество взятой на реакцию монохлористой серы составляет 42,2 г (0,31 моль). Содержание серы в хлорсульфидированном соолигомере 6,6%, хлора 7,3%.

При 60 С в течение 4 ч проводят обработку полученного хлорсульфидированного соолигомера изопропилксантогенатом калия, взятым .в количестве

109,3 г (0,31 моль). После промывки теплой водой дают отстой, органический слой отделяют от водного и отфильтровывают, Бензин отгоняют в токе азота. В остатке — бис-(полиалкиларилизопропилксантогенат)-дисульфид светло-коричневого цвета, имеющий мол.м. 990, кинематическую вязкость при 100 С 65 мм /с, темпео ратуру вспьппки 150 С. Содержание серы в присадке 19,0%.

Пример 3. В условиях, аналогичных примеру 1, синтезируют серусодержащую полимерную присадку на основе соолигомера изобутилена со стиролом мол.м. 800, Мол.м. присадки 1880, кинематическая вязкость при 100 С составляет

180,4 мм /с, температура вспьппки

185 С, цвет — коричневый. Содержание серы в присадке 9,0Х.

1404504

С сн,—

СН

СН вЂ” С

СН

CH

1 сн — с !

СН

СН2 — СН вЂ” СН2 — С-СН - Ь вЂ” С вЂ” OC Í7

I И

Сн s

Сн,-С

СН

Пример 4. В реакционную колбу, содержащую 250 r соолигомера изобутилена со стиролом мол.м.

1000.(растворенного в равном количео

5 стве гептана) при 15-20 С в течение

0,5 ч при перемешивании вводят 17,0r (-0,1,3 моль) монохлористой серы и проводят реакцию хлорсульфидирования при 60 С в течение 5 ч. Далее Ip постепенно при этой же температуре в колбу вводят изопропилксантогенат калия из расчета 2 моль на 1 моль хлорсульфидированного соолигомера и продолжают перемешивание в течение

5 ч, По завершении реакции смесь промоют водой, дают отстой, водный слой отделяют от органического. Последний отфильтровывают, гептан отгоняют в токе азота ° 20

Мол,м. синтезированного вязкого продукта коричневого цвета равна

2140, кинематическа., вязкость при

100 С составляет 220 мм /с, температура вспышки 197 С, Содержание 25 серы 7,0%.

Физико-химические свойства бис-(полиалкиларилизопропилксантогенат)дисульфида приведены в табл. 1 °

Как видно из данных табл. 1, 30 бис-(полиалкиларилизопропилксантогенат)-дисульфид, полученный на основе соолигомера изобутилена со стиролом, обладает. высокой температурой вспышки полной растворимостью в маслах и гидролитической стабильностью.

Изучают противоизносные и противозадирные свойства предлагаемой присадки в маслах ТБ-20 и ТС-14,5:

Испытания проводят на четырехшарико40 с мол.м. 990-2140 в качестве противоизносной и противозадирной привой машине трения (ЧЦ1М) со стальпымн шарами диаметром 12,7 мм при скорости вращения шпинделя !420-1430 рости вращения шпинделя 14201430 об./мин. Нагрузка составляет

400 Н, длительность испытаний 1 ч.

Начальная температура в зоне трения о

20 С. Оценочными показателями служат диаметр пятна износа (dÄ ), критическая нагрузка заедания (P ), нагрузка сваривания шаров (Pc ), а также обобщенный показатель износа (ОПИ).) Результаты испытаний приведены в табл. 2.

Как видно из данных табл. 2, бис-(полиалкиларилизопропилксантогенат)-дисульфид придает маслам высокие смазывающие свойства.

В табл, 3 приведены результаты сравнительных испытаний предлагаемой и известных присадок, Предлагаемая полимерная присадка обладает термической и гидролитической стойкостью, хорошо растворяется в трансмиссионных и моторных маслах, легко совмещается с другими присадками и не обладает неприятным запахом. Она улучшает также и другие свойства масел: моюще-диспергирующие, загущающие и др., т.е. является присадкой многофункционального действия.

Формула и з обретения

Бис-(полиалкилфенилизопропилксан-. тогенат)-дисульфнд формулы садки к смазочным маслам.

1404504

Т а б л и ц а 1

Свойства затели ств

Мол. м.

Содержание серы, Х

Содержание воды

150-197

Высокая

Растворимость в смазочных маслах Полная

Светлокоричневый

Цвет

Таблица 2

1548

696

ТС-14,5 без присадки

2764

980

2,0

ТС-14,5 с присадкой

3100

1097

5,0

То же

1548

774

ТБ-20 без присадки

2764

980

2,0

ТБ-20 с присадкой

3900

1097

5,0

То же

Кинематическая вязкость при

100 С, мм /с

Температура вспышки в открытом тигле, С

Гидролитическая стабильность

65-120

990-2140

12,0-19,0

Следы

1,0 30

0,80 60

0,62 72

0,72 34

0,62 62 .

0,54 75

1404504

Т а б л и ц а 3

Крити ская н ис к а 1.

1548

774

Масло ТБ-20 без присадки

3900

1098

3096

5 1098

6,5 1098

3900

Масло ТБ-20 + Англамол-99

Редактор Н. Яцола

Заказ 3056/26

Тираж 370 Подписное

BIIKIIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Масло ТБ-20 + бис-(полиалкиларилизопропилксантогенат)-дисульфид

Масло ТБ-20 + н-бутирилоксиэтиловый эфир изопропилксантогеновой кисло ты

Составитель. Т, Власова

Техред М.Ходанич Корректор М. Максимишинец