Способ получения диметиламина

 

Изобретение касается производства замещенных аминов, в частности получения диметиламина - сырья для органического синтеза. Для повышения выхода целевого продукта в процессе обработки метанола аммиаком или его смесью с метиламином или с метиламинами в газовой фазе используют цеолит морденитового типа, содержащий 0,3-2,1 мае.натрия, а также, при необходимости, калий или литий, причем суммарное содержание щелочных металлов составляет 0,4-5,7 мае./Б. Процесс проводят при 280-340 С. Эти условия позволяют повысить в 1,5 - 2 раза выход целевого продукта

СОЮЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУВЛИК ц)) 4 С 07 С 87/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ю@@ у„,»

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3743 048/23-04 (22) )),05,84 (3)) 82768/83 (32) 13.05.83 (33) JP (46) 23.06 88. Бюл. )) 23. ,(7I} Нитто Кагаку Когио Кабусики Кайся (JP) (72) Есиро Асина, Такеюка Фудэита, Митио Фукацу и Дзюнсука Йяги (JP) (53) 547.233.07 (088.8) (56) Выложенная заявка Японии

У )69444, кл. С 07 С 87/08, опублик.

)982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЕТИЛАМЙНА (57) Изобретение касается производст„.5U„„1405699 АЗ ва эамещенных аминов, и частности получения диметиламина — сырья для органического синтеза. Для повыщения выхода целевого продукта в процессе обработки метанола аммиаком или его смесью с метиламином или с метилами-: нами в газовой фазе используют цеолит морденитового типа, содержащий .

0,3-2,1 мас.7 натрия, а также, при необходимости, калий ипи литий, причем суммарное содержание щелочных металлов составляет 0,4-5,7 мас.й.

Процесс проводят при 280-340 С. Эти условия позволяют повысить в !,5 2 раза выход целевого продукта (98,8-99,2X). 3 табл.

1405699 звелнкв 1 онентнн33 coGTSI онуеенко33 снеся не тел внкн ов

3834; т

100 т аеденIIOtO нетако334) льнов тионее 33/c юювк те кол

Северянкее дртткк натаяло нвс,з оннерия Ме внолв рост внст» еннвя корость, „-3

Ы Всат

2 нас. X 33а,33 нвс. 2 нас.

I ° 2,1

З2О 1,9

99>2 33,7

32q2

99ео 24ьо

26,6 .

34,6

98,8 28,4.24 3

0,69

2 2,1

320, 3 в9

3420 83,5 43„1 50 S

О,оз

32О 3,9

320 1 9 з4о 3,9

346 1,9

З20

З2О 1,9

320 . 3р9

3 04

О,4

9 2,0

6 18

7 O,ý

s . о,з

9 О,7

34О0 82,2 ЗВ,О 54,3

0,18

6,9 о7. 638

34 4

86,3

43,S 42,1

330О ВЗ,В

23,9

О,О2

Э4,3 Э7,5

0 4

С 1,О.2849

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диметиламина, используемого в качестве исходного продукта в различных областях химической промышле23ности.

Целью изобретения является увели, чение выхода целевого продукта.

Пример ы 1-9. 100 г искусст: венного морденита типа Н суспендиру ют в 1 л 1.н раствора нитрата нат-! рия, выдерживают при 40 С, осуществляя контроль sa содержанием натрия, после чего полученный морденит экструдируют в цилиндры диаметром 3 мм и кальцинируют при 450 С в течение

3 ч, Аммиак и метанол вводят во взаимодействие при 320"340 С, избыточном давлении 18 кг/см и объемной скорос-20

2 ти 1000"3000 л/ч.

Конкретные параметры процесса н его результаты представлены в табл.1.

Пример ы 10 25. 100 г природного морденита типа Н в 1 л 0 5 н. раствора нитрата натрия и 1 н. раствора нитрата калия вь3держивают при

10 С, осуществляя контроль sa содеро жаниеМ натрия и калия, после чего полученный морденит экструдируют в

Цилиндры диаметром 3 мм и кальцинируют при 450 С.

Аммиак и метанол вводят во взаимодействие при 280"340 С, избыточном давлении 18 кг/см, объемной скорос35, ти 1000-4200 л/ч и мольном соотноше-! нии аммиак:метанол 1,2-1,9.

Конкретные параметры процесса и

его результаты представлены в табл.2.

Пример ы 26-29. Процесс прово дят в условиях примера 10. Конкретные условия и полученные результаты пред-ставлены в табл.3.

Как следует иэ данных табл.2, проведение процесса при температуре выше 340 С приводит к уменьшению срока работы катализатора вследствие его коксования.

Снижение температуры процесса ниже 280 С приводит к уменьшению выхода целевого, продукта.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта в 1,5-2,0 раза.

Формула изобретения

Способ получения диметиламина взаимодействием метанола и аммиака, или метанола, смеси метиламинов и аммиака, или аммиака и метиламина в газовой фазе в присутствии цеолита морденитового типа при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, используют цеолит, содержащий натрий в количестве 0,3

2 1 мас.Е, а также, при необходимости, калий или литий, причем суммарное содержание. щелочных металлов составляют 0,4-5,7 мас.% и процесс проводят при 280-340 С.

1030 89,2 37,0 49 3 13 ° 7

1400 96,8 30,7 34 1 35 2

2020 90 ° 3 34 „3 39,5 26,4

1420 97,8 29,0 34 4 36 6

1010 90 3 46,2 41 5 38 3

1405699 е л л ф cV

1 Ъ an an an ф е ° i е а о ю, д - Ж мъ мъ еч м м ah м м ф а а л е

4 \ Ф Ъ! ч е an ф о ю о

g I I g g g I .I — O! !

an л е а ° е л е л а а

OI Ch Л

° ° а

М ° Ia! ФЧ ч а ln е а е еч м о е .м «ъ ф м еч е а а е о сч,л ф сф 4Ч! I I

s a к ! I ! а М «а

° ° е ч! «a «a,,м м еч е е а . ° а е Ф е е е о а а а

3 Ж еф ф ю е е е ° а а о е. м е ee e ф е е е е ю» o an ф л е е а а е

° L I a7a е ф о о ф 8

:е «1 е е е ф еч е е е е а е а ° а а а е a . ° а

» аа аа м ° ° е! а лм м м а а ° °

«e ca eO и м !ч еч м а и еч ч«еф

Е а б а о о о о а o o а а о о, «о о

8М У дУ У

1.

«« «w аа а»» . м ф М а!»»

° ° °

,o. о e 8 e e e 4 о о о o a o o

Е I i e .i I

1 !

4 !ф у .м ф а9 ф б К s В.. aa . o

° а ев aaaa gf .О О аа а а аю е аа ю . л ° Л Е !!! «Ъ л ° Ф б е ° ° ° ! О О л л е а

° е °

° - е е л е. е." g

° Ф «Ъ д an

ФФ

° е,ач !ч.

,!ч ч о о ач !ч о

1»а e

I е

W л

ЭюФ оа а! ч еч е м

Ф3.л

° ЙВ о е а а е Ф ф !» е а ф м

° Ю W Ф м

an ю е ф а а е е ач

° Ф . Ф Ъ а а м о а! ч е а

ФФ

Ф I е ф ф ф а о

\6 ФЮ

ale ч 4ч Ф и л а аю сч Фч о о! I I

1405699

Таблица 3

Катализатор

Условия процесса

Пример Исходная

Объемная ско смесь

ДМА ТМА рость, ч

26,8

26 А

380

29,0

44,2

27 А

340

33,2

38,2

28,6 у

241g 53е3

380

22,0

3),2 37,1

340

2010

97,8

31,7

П р и м е, ч а н и е . А — смесь аммиак 52,2 мас.X, MMA 10,0 мас.Х, ДМА 7,2 мас.%, ТМА 8,7 мас.Х- и метанол 21,9 мас.Х

В - смесь аммиак 20,4 мас.Х и MNA 79,6 мас.Х;

Х вЂ” известный алюмосиликатный катализатор;

У вЂ” морденит по примеру 20.

Составитель Л.Иоффе

Техред Л.Сердюкова Корректор М,Шароши

Редактор А.Ворович

Заказ"3112/57

Тираж 370

Подл ис но е

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

28 В

29 В

Температура, OC онверия МеОН, ХХ

1810 98,7

2100 97,8

2020 97,8

Процентный состав полученной смеси метиламинов, мас.Х