Способ определения формальдегида в воздухе

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения формальдегида (ФА) в воздухе, что может быть использовано для контроля чистоты воздуха промышленных предприятий. Цель изобретения - повышение точности определения. Анализ ведут концентрированием ФА твердым КС1 (поглотитель), растворением концентрата в воде. Полученный раствор затем последовательно обрабатьшают соляно-кислым фенилгидразином в среде этанола и присутствии , феррицианидом калия и NaOH. Далее окрашенный раствор фотометрируют. Способ позволяет определять ФА в воздухе в присутствии фурфурола, а также уменьшить ошибку определения с 48,8- 58,4 до 0,22-2,132. 3 табл. с (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИН (1% (И) А1 (gy 4 G Ol N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СЮ1ДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4151879/23-04 (22) 24. 11.86 (46) !5.07.88. Бюл. Ф 26 (71) Опытно-конструкторское бюро тонкого биологического машиностроения (72) Т.В. Голубева и И.Н. Пенкин (53) 543.432(088.8) (56) Перегуд Е.А. Химический анализ воздуха.Л.: Химия, 1976, с. 181.

Лейте В. Определение загрязнений воздуха в атмосфере и на рабочем месте, Л.: Химия, 1980, с. 268.

Авторское свидетельство СССР

9 1144039, кл. С 01 N 21/78, 1983.

Муравьева С.И. и др. Санитарно- . химический контроль воздуха промЫшленных предприятий, M. Медицина, 1982, с. 271. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕ ГИДА

В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение касается аналитичес- кой химии, в частности количественного определения формальдегида (ФА) в воздухе, что может быть использовано для контроля чистоты воздуха промьпнленных предприятий. Цель изобрете. ния — повышение точности определения.

Анализ ведут концентрированием ФА твердым KCl (поглотитель), растворением концентрата в воде. Полученный раствор затем последовательно обрабатывают соляно-кислым фенилгидразином в среде этанола и присутствии H S04 феррицианидом калия и КаОН. Далее окрашенный раствор фотометрируют. Способ позволяет определять ФА в воздухе в присутствии фурфурола, а также уменьшить ошибку определения с 48,858,4 до 0,22-2, 13Х. 3 табл.

1409901

Изобретение относится fc аналитической химии, @ именно к способам коли- . чественного определения формальдегида

s воздухе.

Цель изобретения — повышение точ" ности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1, В поглотительную трубку длиной 110 мм, внутренним диаметром 8 мм, с сужением на конце внутренним диаметром 4 мм между двумя тампонами ваты помещают 3 r хлористого калия. В рабочей зоне производ- 15 ственных помещений трубку узким концом соединяют шлангом с электроаспиратором и через иее протягивают 5 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин.

Затем хлористый калий из трубки 20 высыпают в пробирку и растворяют в

10 мл дистиллированной воды. К 3 мл полученного раствора добавляют 0,1 мл

I;5 И серной кнслотым 0,2 мл этилового спирта, 0,3 мл 5Х-ного раствора. фенилгидразина гидрохлорида, встряхивают и оставляют .на 15 мин, добавляют

IX-ный феррицианид калия, перемеши1 вают и делают выдержку 15 мин, Далее, добавляют 1,0 мл IOX-ного раствора 30 гидроксида натрия, перемешивают и че рез 10 мин фотометрируют в кюветах с толщной слоя 10 мл при длине волны

520 мм по сравнению .с контролем, который готовят одновременно и аналогично 35 пробе, используя 3,0 г хлористого калия, не подвергавшегося пропусканию воздуха.

По калибровочному графику опреде" ляют содержание формальдегида в анали g0 зируемом растворе. Концентрацию (Х мг/м ) формальдегида в воздухе рассчитывают по формуле

-а Ь

Х** — —, с.м 45 где а - количество формальдегида, найденное по калибровочному графику, соответствующее измеренной интенсивности окраски раствора, мкг;

Ь " количество воды для растворения хлористого калия после отбора пробы, 10 мл с — количество раствора, взятое для анализа, 3 мл;

v — - объем воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.

Пример 2. Аналогично примеру 1, но отбор проб атмосферного воздуха проиэводится в течение 20-30 мин.

В табл. 1 и 2 приведены сравнительные данные результатов анализа параллельных проб воздуха, полученные с помощью предлагаемого и известного способов. Данные по фурфуролу, приведенные в табл. I и 2 получены по реакции с уксусно-кислым анилином.

В жидкостном поглотителе наряду с формальдегидом присутствует фурфурол

s больших количествах, а следовательно, данные, полученные с помощью жидкостного ноглотителя, являются суммой фурфурола и формальдегида. Параллельные результаты, полученные с применением хлористого калия, являются более достоверными, так как фурфурола ни в одной пробе не обнаружено.

Для сравнительной оценки точности и чувствительности определения формальдегида в воздухе по предлагаемому и известному способам производят параллельный отбор проб в замкнутом объеме помещений, где искуственно создается расчетная концентрация формальдегида путем испарения его заданного количества. Полученные данные приведены в табл. 3.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять формальдегид

t в воздухе в присутствии фурфурола с большей точностью, чем известный.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ определения формальдегида в воздухе путем его концентрирования поглотителем, обработки полученного раствора последовательно соляно-кислым фенилгидразином в среде этилового спирта в присутствии серной кислоты, феррицианидом калия и гидроксидом натрия с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, концентрирование осуществляют твердым хлоридом калия с последующим растворением в воде.

1409901

Т а б л и ц а 2

Относительная влажность воздуха

Известный способ

Предлагаемый способ

Ю

Концентрация фурфурола, мг/м

Концентрация фурфурола, мг(м

Концентрация формальдегида, мг 3

Концентрация формальдегида, мг/м

О, 150 . 0,090

0,008

0,092

0,000

0,000

0,102

55

О, 029

0,019

0,000

0,000

0,000

55

0,000

09012

78

0,000

0,004

0,027

О, 008

61

О, 000

О, 009

О, 000

Таблица 3

Известный способ Предлагаемый способ

Расчетная концентрация формальдегида в замкнутом объеме, мкг/л, Измеренная кон

Измеренная концентрация формальдегида, мкг/л

Ошибка опреде ления, Х

Ошибка определения, цеитрация формальдегида, мкг/л

0,441

0,440

0,520

0,684

0,250

О, 183

0,220

0,270

0,290

50,0

0,22

0,527

0,697

0,255

0,)87

48,8

1,30

58,4

1,86

1,96

Не обнаруаено

Не обнаружено

2,13

0,008

0,0I 3

О, 008

О, 000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,000

0,153

0,100

0,092

0,072

0,123

0,031

0,102

0,046

0,056

0,028

0,033

0,000

0,031

1409901 ) а .6 л и ц а l

Относительная влвкКОСТЬ воздуха, х, Х

Известный снособ

Предлагаемый слосо6

Концент« рация фурфуро« ла иг/и

Концентрация фурфуро3 ла,иг/и

Концентрация фориальдегида, игlи онцентацня ормальегнда ./, 3

0,000

0,000

О,)50

О, 350 . О, 190

0,190

0,193

0,i50

0,296

О,ООО

О,ООО

0,000

О, 000

О, 000

0,662 0,000

0,318 0,000

0,980

0,782

О, 000

0,000

1,273

0,000

0,000

1,389

2,66

0,000

0,855

0,000

l 376

0,000

0,000

0,000

О,ООО . 0,000

0,000

О, 000

0,000 . 0,000

78 4, 33 1, 174.!,759

1,890

1,591

0,071

l,548

0,511

1,729

О, 000

0,000

0,000

6 91.

3,&Р

),599

3,0&

0,851

О, 308

4,33

О, 000

0,0000,401

0,752

6,16

0,)43

1,220

6,66. 68 0,25

62 . 3,33

62 4,4)

62 4,4)

68 0,41

68 0,12

68 2,25

75 3,75

78 3,33

68 2,00

68 0,9) .75 2, 50

61 3,91

75 4,41

75 5,08

78 1,75

78 3,)2

68 2,75

О, l43

0 360

0,220

0,220

0,000

0,000

0,000

О, 143

О, 000

О, 380

О, 000.

0,000

0,000

0,000

0,236

0,000

О,)43, 0,000

О, 071