Способ количественного определения мидантана

 

Изобретение касается аналитической химии, в част-кос I и определения мидантана - лекарственного преплрата в порошках и др. формах. Для повышения чувствительности и упрощения анализа его недут обработкой пробы 1-амино-2-бром-9,10-антрахинон- 4-амино(м-толилсульфокислотой) при рН 2-5 с последующей экстракцией лученного соединения хлороформом, обработкой экстракта толочъю и его фотометрированием. Эта последовательность обесг.ечивает увеличение чувствительности анализа ь 10-15 раз без использования токсичк к .-1 .взрывоопасных веществ. А табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБ ЛИК (l9) (И1

11 А1 (511 а С 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЬ1Й КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ ГЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4163820/28-04

, 22) 14.12.86 (46) 23.05.88.Бюл. 1(19 (71) Каунасский медицинский ии" итут (72) П.В.Вайнаускас (53) 543.42.063 (088.8) (56) Полюдек-Фабини Р., Бейрих "..

Органический- анализ. — Л.: Химия, 1981, с.258-261.

Аминоадамантан гидрохлорид. Врем иная фармакопейн я стз...я. 4

506-72. (54} СПОСОБ КО.Г1 1Ч1 .СТ,11.ННОГО О.!Л. г rНИЯ MHQAHTAHA (57) Изобретение касается аналитической хичии, в час нос i и определения мидантана - лекарственного препарата в порошках и др. формах. Для повышения чувствительнос,и и упрощения анализа его ведут обработкой пробы l--амино-2-бром-9,10-антрахиион4-амино(и-толилсульфокислотой) при рН 2-5 с последующей экстракцией по" лученного соединения хлороформом, обработкой экстракта яелочьо и его фотометрированием. Эт последовательность обес.;ечивает увеличение чувствительности анализа ь 10-15 раз без использования токс.чк. к :::,зрызооласных веществ. 4 табл.

1397811

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения лекарственного препарата мидантана 1-аминоадамантана гидрохлорида), 5 который может найти применение в анализе препарата н порошке и лекар-стненных формах.

Пель изобретения — повьппение чунствительности определения мидантана и упрощение способа.

Пример 1. Определение мидантана в порошке.

В делительную воронку вносят I мл водного раствора мидантана (от 0,016 до 0,08 мг н пробе), прибавляют 7 мл универсальной буферной смеси с рН

3,0, 2 мл О,IX-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, а за- 20 тем оставляют для отстаивания на

10 мин. После разделения фаз хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1 н.раствора гидроксида натрия и встряхива- 25 ют 10-15 с. После отстаивания фаз от деляют окрашенный щелочный раствор.

Оптическую плотность окрашечного щелочного раствора измеряют с помощью фотозлектроколориметра КФК-2

1светофильтр при 3 = 590 IО нм, кювета 20 мм ). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н.раствор гидроксида натрия.

Построение калибровочного графи35 ка. В делительные воронки вносят по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мл стандартного раствора мидантана, в 1 мл которого содержится 0,08 мг препарата. Затем во нсе делительные воронки прибавляют раствор универсальной буферной смеси (pH 3,0) до 8 мл, по

2 мл 0,17-ного раствора реагента, по

lО мл хлороформа и поступают как указано. Используя полученные значения 45 оптической плотности D (табл.l), строят калибровочный график. Подчиняемость закону Бугера-Памберга-Вера наблюдается в пределах концентраций мидантата от 0,016 до 0,08 мг/мл.

Зависимость оптической плотности окрашенных растворов от количества мидантата приведена и табл.1.

Используя калибровочный график, определяют количество анализируе55 мого препарата. Этот метод можно применять для количественного определения мидантана как в таблетках, так и в порошке.

Пример 2. Количественное определение мидантана н таблетках по 0,1.

Одну таблетку нзнешинают и измельчают. Берут около 0,03 (точная навеска) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью

100 мл, растворяют и доводят до метки водой. В делительную воронку вносят 1 мл раствора анализируемого препарата, 7 мл универсальной буферной смеси (рН 3) и 2 мл 0,17-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру 1. Сравнительная оценка количественного определения мидантана в субстанции и лекарственных формах известным и предлагаемым способами предстанлена в табл.2.

Зависимость величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС) приведена н табл.3.

Из результатов, приведенных в табл.3, следует, что ионный ассоциат мидантана и реагента н наибольших количествах зкстрагируется хлороформом при рН 2-5. В дальнейших исследованиях использовалась УБС с рН 3.

Зависимость величины оптической плотности от объема 0,1Х-ного раствора реагента принедена в табл.4.

Из данных, приведенных в табл.4 следует, что для полного образования ионного ассоциата между мидантаном и реагентом, необходимо прибавить

1,8-2,5 мл 0,17.-ного раствора кислотного чисто-голубого антрахинонового красителя. В дальнейших исследованиях прибавляют по 2 мл раствора укаэанного реагента.

Установлено, что для достижения оптимальных условий количественного определения мидантана, основанного на нзаимодейстнии препарата с кислотным чисто-голубым антрахиноновым красителем, необходимо брать 1-2 мл раствора мидантана (содержащего от

0,016 до 0,08 мг этого препарата), 6-7 мг раствора УБС с рН 3, 2 мл

О,IX-ного раствора реагента и 10 мл хлороформа.

Чувствительность количественного определения мидантана предлагаемым способом и lO-!5 раз выше, чем изнестным.

Предлагаемый способ является более простым, чем известный, так как поз! 397811 воляет исключить использование ток— снчных и взрывоопасных реагентов. щения способа, водный раствор анализируемой пробы обрабатывают 1 — амино—

2-бром-9,10-антрахинон-4-амина(метатолилсульфокислотой) при рН 2,0-5,0 с послвдующей эксч ракцией полученного соедине"ия хлороформом, обработкой экстракта щелочью и его фотометрированием. формула изобретения

Способ количественного определения мидантана, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и упроТаблица!

Взято мидантана мл мг

Оптическая плотность

D< D< Dy Dcpegqee

0,016 0,17

0,032 0,34

0,048 0,51

0,064 0,66

0,18

0,2

0,4

0,35

0,6

0,52

0,67

0,8

0,84

I,0

0,08

0,82

Таблица 2

Известный способ дено, Мидантан в порошке

X=99,9О

Х=IОО,ОО

G = I,03

O,1458 1OI,7I

0,1491 100,74

0,0140

0,0143

0,0149

0 0153

0,0157 (7 =1,26 о„=0,572

99,13

99,34

=0,461

Тое

I **1,59

О 95

98,73 А =11,28

98,60 А =i1,59 а =99,9ОЙ1,59 а 100, О+1, 28

Мидантан в таблетках по 0,1

X = 99,50

X = 100,00

99,5

0,03

0,5

97,6

0,03

G= 1,9

0,5 б= 1,7

0,03

0,5

97,6

G = 0,76 !

0,03

0,5

101,4

10I,4

0,5

I01,70 А + 2,11

0,03 а = I 00,0 ?, I I

1, 1496

0,1512

0,1523 б 0,84 х

I =233

ass.

А =+2,34 а =, 99,5+2,34

0,17 0,17

0,34 0,34

0,51 0,51

0,68 0,67

0,84 0,83

100, 00

99,30

100,67

101 30

IOO,0

lOI,70

98,30

98,30

139781 I 6

Таблица3

Взято мидантгна рН УБС

0,83

0,08

1,0

0,84

0,08

l,0

0,83

0,08

l,0

0,83

0,08

1,0

0,81

0,08

1.0

0,73

0,08

1,0

Таблица 4

0,79

1,0

0,03

0,80

1,5

0,08.О

0,84

0,08.О

0,84

2,0

0,08

1,0

29с

0,84

0,08

1,0

0,84

2,5

i,0

Составитель С.Хованская едактор В.Ланко Texpep Ji.0ëH×íûê Корректор Г. P е пе тник

Заказ 2599/42 Тира 847 Подписное

ВНИШ1И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

П:эиэводственно-полиграфическое предприятие, r. Умгород, ул. Проектная, Взято мидянтана мл мг

0,1Х-ный раствор реагента, мл рН УБС О, I X-кый раствор реагента, мл среднее из 3 определений ренее иэ 3 определений