Способ определения фенолов

Авторы патента:

Изобретение касается ана.литической химии и может быть использовано для контроля за содержанием летучих фенолов - распространенных промышленных токсикантов в природных и сточных водах на уровне 5-10 ПДК. Для повышения чувствительности анализа при экстракции пробы используют другой экстрагент - смесь н-бутилацетата, н-гексилового спирта и камфоры при их молярном соотношении, равном (22,5-35,3): (22,5-35,3): (41,4-43,4). После отделения от раствора экстрагента проводят газохроматографический анализ. Новый экстрагент повышает чувствительность анализа с 20 до 5 мкг/л, т. е. в 4 раза. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я0„„1415157

А1

1511 4 С 01 Х 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4195357/31-04 (22) 16.02.87 (46) 07.08.88. Бюл. № 29 (71) Воронежский технологический институт (72) Я. И. Коренман, В. А. Минасянц и В. Н. Фокин (53) 543.42.063 (088.8) (56) Eiche)berger Y. N., Dressman R. С., 1.ongbottom Y. Е.вЂ” Envir. Sci, Technol, 1970, 4, с. 576.

Коренман Я. И., Бортникова P. Н. Журнал прикладной химии, 1985, т. 58, № 11, с. 2971 вЂ” 2974. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ (57) Изобретение касается аналитической химии и может быть использовано для контроля за содержанием летучих феноловвЂ” распространенных промышленных токсикантов в природных и сточных водах на уровне 5 вЂ” 10 ПДК. Для повышения чувствительности анализа при экстракции пробы используют другой экстрагент вЂ” смесь н-бутилацетата, н-гексилового спирта и камфоры при их молярном соотношении, равном (22,5 вЂ” 35,3): (22,5 вЂ” 35,3): (41,4 вЂ” 43,4) .

После отделения от раствора экстрагента проводят газохроматографический анализ.

Новый экстрагент повышает чувствительность анализа с 20 до 5 мкг/л, т. е. в 4 раза.

1 табл.

1415157

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля за содержанием летучих феноловвЂ” распространенных промышленных токсикантов в природных и очищенных сточных водах на уровне 5 вЂ” 10 ПДК.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример 1. Берут 10 мл анализируемой водной пробы, содержащей фенол, 2-крезол, 4-крезол, 2-хлорфенол, 4-хлорфенол, 2,5-ксиленол в концентрациях 15 мкг/л каждого фенола, добавляют 3,6 г хлорида натрия и растворяют при перемешивании. Затем пробу подкисляют соляной кислотой до рН 2, добавляют 0,05 мл экстрагента, состоящего из н-бутилацетата, н-гексилового спирта и кам, форы при соотношении компонентов 22,5:

:34,1:43,3 мол.% соответственно и встряхивают на вибросмесителе 10 мин. После

;расслаивания фаз с помощью медицинско,го шприца помещают органическую фазу в капилляр, из которого проводят отбор

; экстракта для анализа на газовом хроматографе. Отбирают 1 мкл концентрата и вводят в испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и разделяющей колонкой длиной 3 м и диаметром 3 мм, заполненной хромосорбом с неподвижной фазой OV вЂ” 225. Условия хроматографирования; скорость газа-носителя (гелий) 60 мл/мин, водорода 50 мл/мин, воздуха 500 мл/мин, температура колонки 170 С, испарителя 250 С, детектора 250 С. Концентрации фенолов вычисляют методом абсолютной калибровки. Готовят серию стандартных растворов фенолов в н-бутилацетате с содержанием каждого фенола в пределах 1вЂ”

50 мг/л. Состав экстрагента не влияет на

1-.1айд е но мкг/л

Содержание компонентов пробы., мкг/л

Ошибка ЧувстПривительопределения, % мер ность, мкг/л ловый спирт ацетат

43 4

12,8

34,1

22,5

Фенол

4-Крезол

13„2

2-Крезол 15

2-Хлорфенол 15

4-Хлорфенол 15

2,5-Ксиленол 15

13,0

13,6

13,5

13,9

41,4

12,8

23,3

35 3

Фенол

4-Крезол 15

2-Крезол 15

13,3

Состав экстрагента, мол.% н-Бутил- н вЂ” Гекси- Камфора величину сигнала пламенно-ионизационного детектора на определяемые компоненты.

В анализируемом растворе найдено, мкг/л: фенола 12,8; 4-крезол 13,2; 2-крезол

13,0; 2-хлорфенол 13,6; 4-хлорфенол 13,5;

2,5-ксиленол 13,9. Относительные ошибки определения, %: 15, 12, 13, 9, 10, 7 соответственно. Чувствительность определения

15 мкг/л.

Результаты анализа фенолов представле10 ны в таблице. Условия проведения определений, не отраженные в таблице, полностью аналогичны примеру 1.

Из приведенных примеров видно, что повышение чувствительности определения летучих фенолов при совместном присутствии (20 мкг/л по известному способу) с относительной ошибкой, не превышающей 15%, достигается только внутри заявленного интервала соотношений компонентов смешанного экстрагента. Оптимальное соотношение компонентов экстрагента (28,8 мол.% н-бутилацетата, 28,8 мол.% н-гексилового спирта, 42,2 мол.% камфоры, пример 5) позволяет в 4 раза повысить чувствительность предлагаемого способа по сравнению с известным (от 20 до 5 мкг/л) .

Формула изобретения

Способ определения фенолов путем обработки анализируемой пробы экстрагентом на основе и-бутилацетата в присутствии высаливателя, отделения экстракта с последующим его газохроматографическим анализом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве экстрагента используют смесь н-бутилацетата, н-гексилового спирта и камфоры при их малярном соотношении, равном (22,5 вЂ” 35,3): (22,5 вЂ” 35,3): (41,4 вЂ” 43,4) .

1415157 таблицы

Продолжение

) 8

) 6

13,6

2-Хлорфенол

4-Хлорфенол

13,5

14,1

2,5-Ксиленол

43,4

12,8

Фенол

4-Крезол

13,2

2-Крезол

13,2

2-Хлорфенол

13 5

4-Хлорфенол

13 5

2,5-Ксиленол

13,9

41,4

Фенол

12,8

4-Крезол

13,2

2-Крезол

13,2

2-Хлорфенол

13,5

4-Хлорфенол

13,5

2,5-Ксиленол

13,9

42,4

Фенол

4,2

4-Крезол

4,3

2-Крезол

4,3

2-Хлорфенол

4,5

4-Хлорфенол

4,5

2,5-Ксиленол

4,6

17,2

4i,4

41,4

Фенол

10,5

4-Крезол

11,3

2-Крезол

12,0

2-Хлорфенол

4-Хлорфенол

2,5-Ксиленол

17,2

41,1

Фенол

17,0

4-Крезол

18,0

2-Крезол

18,0

2-Хлорфенол

18,4

4-Хлорфенол

18,4

2,5-Ксиленол

19,0

41,4 Фенол

11,0

4-Кр е зол

11,3

) г (3 ) 4

3 34 1 22 5

4 23,3 35,3

28,8 28,8

41,4 17,2

12,0

12,8

1415157

Продолжение таблицы

12,0

2-Крезол

12,0

2-Хлорфенол

12,7

4-Хлорфенол

12,6

2, 5-Ксиленол

9 41,4

17,0

41,4

17,2

Фенол

17,8

4-Крез ол

18,0

2-Крезол

18,6

2-Хлорфенол

18,6

4-Хло рф е нол

19,0

2,5-Ксиленол

10 30,5

10,4

39,0

30 5

Фенол

11,0

4-Крезол

11,4

2-Крезол

12,0

2-Хло рф е н ол

18,0

4-Хлорфенол

18,0

2,5-Ксиленол

17,0

39,0

Фенол

18,0

4-Крезол

18,0

2-Крезол

18,4

2-Хлорфенол

18,4

4-Хлорфенол

19,0

2,5-Ксиленол

10,8

45 4

Фенол

4-Крезол

11,0

11,4

2-Крезол

12,0

2-Хлорфенол

4-Хлорфенол

12,3

2,5-Ксиленол

45,4

27,3

2-Крезол

17,8

2-Хлорфе нол

18,4

4-Хлорфенол

18,6

2,5-Ксиленол

19,0

) 2 t 3 II 4

30,5 30,5

12 27,3 27,3

Фенол

4-Крезол

17,0

17,8

Индикаторная масса для определения формальдегида в газовых смесях // 1409900

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к индикаторной массе (ИМ) для определения формальдегида в газовых смесях

Способ количественного определения нитрометана в воздухе // 1404910

Способ определения гистидина гидрохлорида // 1402866

Способ количественного определения метионина // 1397812

Способ количественного определения мидантана // 1397811

Способ количественного определения тиопентала натрия // 1397810

Способ количественного определения кофеина-бензоата натрия // 1397809

Способ определения аргинина // 1397808

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению аргинина (Arg)B смеси аминокислот

Способ количественного определения 5-этил-5- изоамилбарбитурата натрия // 1397786

Способ определения палладия // 2101693

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе растворов, содержащих хлорокомплексы палладия

Способ определения 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в водных растворах // 2102727

Способ определения 1,5-диазобицикло-(3.1.0)-гексана в почвах // 2102728

Способ индикации и количественного определения паров аммиака в воздухе // 2105289

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно индикации и анализу аммиака, его обнаружению и количественному определению в исследуемых пробах

Способ индикации и количественного определения хлора в воздушной среде // 2106618

Способ количественного определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот // 2107284

Изобретение относится к спектрофотометрическим методам определения физиологически активных нитрилов алифатических предельных кислот

Индикаторная трубка // 2110789

Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях

Способ фотоколориметрического определения несимметричного диметилгидразина в водных растворах // 2114417

Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих токсичными свойствами

Способ определения наличия несимметричного диметилгидразина // 2117935

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экспресс-определения наличия несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем индикации на поверхностях, в частности, для контроля целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов химических производств, объектов хранения и уничтожения химического оружия и компонентов ракетных топлив, а также для санитарно-химического контроля

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах и растительных материалах // 2122198