Способ количественного определения нитрометана в воздухе

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения СНзН02 в воздухе , что может быть использовано для контроля воздуха промышленных предприятий . Цель - повышение точности и чувствительности определения. Анализируемую пробу обрабатьгаают цветореагентом - грщрохлор щом 1-бензил-2-гидразинобензимидазола в присутствии щелочи при 65-70 с .Затем окрашенный раствор фотометрируют. Чувствительность способа 0,25 мг/м (в известном случае 1,6 мг/м ) при большей в 2 раза точности (относительное стандартное отклонение 5,5% против 12%), 2 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

4 А1 (19) (11) (59 4 G 01 N 21/78

/ 3,"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4124986/23-04 (22) 29,09.86 (46 )23.06,88. Бюл. Н 23 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС и Уральский политехнический институт им.С.M.Êèðoâà (72) P.И.Оглоблина, Е.Л.Плашкина, Л.В,Холевинская, P,Е.Ехлакова и И.И.Савицкая (53) 543.42.063 (088.8) (56) Коренман И.M. Фотометрический анализ,Методы определения органических соединений.-М.: Хиы(я, 1975, с.89.

Методические указания. на определение вредных веществ в воздухе, вып.8. 11., 1983, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ HHTPOMETAHA В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения СН ИО в воздухе, что может быть использовано для контроля воздуха промьппленных предприятий. Цель — повьппение точности и чувствительности определения. Анализируемую пробу обрабатывают цветореагентом — гидрохлоридом 1-бензил-2-гиа дразинобензимидазола в присутствии щелоо чи при 65-70 С.Затем окрашенный раствор фотометрируют. Чувствительность способа 0,25 мг/м (в известном слу3 чае 1,6 мг/м ) при большей в 2 раза точности (относительное стандартное отклонение 5 5Х против 12X). 2 табл.

1404910

Изобретение относится к способу количественного определения нитрометана в воздухе и может найти применение при контроле воздуха промышлен5 ных предприятий.

Цель изобретения — повышение точности и чувствительности определения нитрометана в воздухе.

Предлагаемый способ включает следующие операции..

Построение градуировочного графика. Готовят серию эталонных растворов нитрометана, содержащих 0,001;

0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006;

0,007; 0,008; 0,009; 0,010 мг нитрометана в 2,00 мл дистиллированной воды. К каждому раствору прибавляют по 0,5 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия, по 0,05 мл (2 капли) свеже- 20 перегнанного пиридина, по 2,00 мл

0,2Х-ного раствора гидрохлорида

l-бензил-2-гидразинобензимидазола.

Растворы выдерживают на водяной бане . при 65 С в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры. С помощью спектрофотометра или фотоэлектроколо- е риметра измеряют оптическую плотность эталонных растворов при длине волны

582 нм и строят график в координатах 30 оптическая плотность — концентрация нитрометана.

Определение нитрометана в пробе воздуха. Воздух протягивают через поглотительные сосуды. На анализ отбирают 2,00 мл пробы. Пробу обрабаты35 вают теми же растворами и по тому же алгоритму, что и эталонные растворы.

Измеряют оптическую платность пробы и по графику находят концентрацию нитрометана в пробе.

Расчетный предел обнаружения нитрометана в воздухе по предлагаемому способу составляет 0,25 мг/м, по из3 вестному способу — 1,6 мг/м

Таким образом, чувствительность способа определения нитрометана по предлагаемому способу превышает чувствительность определения по известному в б раз.

Для иллюстрации более высокой точности способа по изобретению в сравнении с известным способом проведена математическая обработка трех параллельных измерений концентрации

55 нитрометана.

Результаты измерений представлены в табл. 1.

Относительное стандартное отклонение в известном способе составляет

12Х, в предлагаемом — 5,5Х.

Пример Воздух, загрязненный нитрометаном, аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по

2 мл дистиллированной воды. Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки и прибавляют последовательно 0,5 мл

О,1 н.раствора гидроксида натрия, 0,05 мл свежеперегнанного пиридина, 2,0 мл 0,2Х-ного. раствора гидрохлорида 1-бензил-2-гидразинобенэимидазола.

Растворы выдерживают на водяной бане при 65 С в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры. Замеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-56, она составляет

0,06. По предварительно построенному градуировочному графику определяют содержание нитрометана в пробе

0,0015 мг.

В табл.2 представлена зависимость оптической плотности раствора при

582 нм от времени нагревания и температуры.

Формула изобретения

Таблица 1

Введено нитрометана, мкг

Найдено согласно способу известному предлагаемому

0,98+0,12

4198+0 ° 1 2

9,96+0,20

0,98+0,20

4>98 0>20

9,96+0,40

l 0

5 0

10,0

Способ количественного определения нитрометана в воздухе, включающий обработку анализируемой пробы цветореагентом в присутствии щелочи и фотометрирование окрашенного продукта, о т л.и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве цветореагента используют гидрохлорид

:I-бензил-2-гидразинобензимидаэола и о обработку ведут при 65-70 С.

1404910

Т а б л и ц а 2 птическая плотность раствора при времени нагревания, мин

Температура, С (Т (Т

0 15 30

45 60 70 90

0,04 0,03 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

Оъ04 Оэ05 0 ° 08 Oъ07 Оэ09 Оэ10 Оъ08

0,05 0,08 0,12 0,15 0,18 0,17 0,16

0,08 0,15 0,20 0,25 0,30 0,27 0,24

Oъ06 Оэ18 Оэ24 Оъ27 Оэ35 Оэ34 Оэ30

0,09 0,18 0,35 0,34 0,35 0,33 0,30

0,07 0,19 0,34 0,34 0,35 0,33 0,30

Оэ07 Оэ 16 Оъ32 Оъ 30 Оэ 30 9;26 Оэ 24

0,05 0,09 0,22 0,24 0,20 0,18 0,18

40

60

70

90

Составитель С.Хованская

Техред А.Кравчук

Корректор С.Черни

Редактор А.Шандор

Заказ 3095/46

Тираж 847

ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иоскваь Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4