Способ подготовки пробы органических соединений для анализа
Изобретение касается аналитической химии, в частности способа подготовки пробы органических соединений. для анализа. Цель - упрощение процесса . Последний ведут минерализацией пробы при 500-550 С в атмосфере кислорода в герметически изолированном объеме (в стеклянной ампуле). Способ позволяет исключить использование окислительной камеры и проводить испарение и окисление в одном и том же объеме. Кроме того, возможна количественная минерализация трудногорящих соединений при более низкой температуре, что расширяет область его применения. 2 табл. с (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ
РЕСПУБЛИН (19l (11)
SU, 1 А3 (50 4 G 01 N 31/12
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbITVM (21) 4112927/31-04 (22) 02. 09. 86 (46) 07, 12.88. Бюл. 11 45 (71) Институт химической физики
АН СССР (72) И.Ф,Серебрякова, P.Г,Костяновский и Э.Ф.Вайнштейн (53) 543 ° 42 (088.8) (56) Belcher R., Ingram С. Rapid
microcembustion method for the defermination of Carben and hydrogen.—
Anal Chem. Acta, 1950,Ф 4, р.l18129 °
Mlejnek О., Blatnicky 3. Universal samp11 inlet for gas chrematography. — 3.Chromatogr, 1975, 105, Ф 2, 382-384.
Климова В.А. Основные микрометоды анализа органических соединений.
M.: Химия, 1975. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ДЛЯ АНАЛИЗА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа подго товки пробы органических соединений для анализа. Цель — упрощение процесса. Последний ведут минерализацией пробы при 500-550 Ñ в атмосфере кислорода в герметически изолированном объеме (в стеклянной ампуле).
Способ позволяет исключить использование окислительной камеры и проводить испарение и окисление в одном и том же объеме. Кроме того, возможна количественная минерализация трудногорящих соединений при более низкой
EO температуре, что расширяет область его применения. 2 табл.
1442910
Изобретение относится к аналити-, ческой химии, а именно к способам минерализации органических соединений при элементном анализе.
Цель изобретения — упрощение процесса.
Пример 1. Навеску 3 852 мг
N-метокси-N-этокси-N,N-диметил-мочевины в кварцевой лодочке помещают в заполненную кислородом стеклянную ампулу с внутренним диаметром 9 мм и длиной 140 мм, которую запаивают и после охлаждения до комнатной температуры слегка встряхивают для сво- 15 бодного распределения пробы по всему объему. Ампулу помещают в печь с температурой 500-550 С и выдерживают
5-10 мин при этой температуре, после чего вынимают из печи и помещают в 20 приспособление для разбивания ампул, нагретое до 100 С. На выходе из приспособления для разбивания ампул присоединяют последовательно три аппаратика Прегля,наполненные соответствен- 25 но ангидроном, поглотителем окислов азота и аскаритом.
В течение 5-10 мин продувают систвму током азота, очищенного от СО и Н4 0 со скоростью 40-50 мл/мин. 30
После этого взвешивают аппаратики
Прегля с ангидроном и аскоритом и снова присоединяют их к приспособлеНию для разбивания ампул.
Разливают ампулу с двух концов и продувают систему током азота еще
18-20 мин, после чего снова взвешивают аппаратики Прегля. По привесу ангидрона 2,990 мг вычисляют содержание водорода — 8 69Х, а по привесу 40 аппаратика с аскаритом 6,305 мг вычисляют содержание углерода 44, 637. Размеры ампулы: длина 140 мм, внутренний диаметр 9 мм, толщина стенок 0,8-1 мм.
Навески берут на весах Кан-25 (США)., Аппаратики Прегля взвешивают на весах БЛР-20, при этом весы калибруют по одной и той же разнавеске, достоинством в 10 мг.
Пример ы 2 и 3. Проводят аналогично примеру 1.
Пример 4. При минерализации трудноанализируемого соединения— силоксана — ампулу помещают в холод— ную печь и нагревают ее со скоростью около 20-25 С в минуту до 500-550 С и выдерживают 5-10 мин при этой температуре. Остальные операции проводят аналогично примеру 1.
Результаты количественного опреде ления углерода и водорода после минерализации органических соединений в примерах 1-4 приведены в табл.1.
Результаты определения углерода и водорода в 2-4-динитрофенилгидразоне циклогексанона С, Н,4 N404,приведенные в табл.2 .показывают, что интервал температур 500-550 С является оптимальным.
Формулаизобретения
Способ подго товк и про бы о рганических соединений для анализа путем минерализации ее при нагревании в атмосфере кислорода, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения способа, нагревание анализируемой пробы проводят до 500-550 С в герметически изолированном объеме. и
Ф хо
C) с 1 сО л О
C) л
Щ
1
I о
I л О сс) о л
Щ
Щ и и
Ф Е и ", Ое О до м
ll1 ь л сО
-!
1
Х) l
lO I
Ф!
).!
) о х
6J 1
Ц I х
34 ). л
0 ) О
О 1 Х
О ) Ф
01 I 4 о ) ю сс) 1 Х х
Ф
1 х
Д SA о1
О)
Ф) о й)
>ъ Ф
0 й
1442910 о о
Л |с. л л
00 ф
Ch Oi О Щ
Ф л ф CO о щ
Ch СО
ch сч
Ф Ю сс3 м м
1 л
4 л
1О М л. Ю
0 щ сч о л л
"О Сс! м
Щ со О л м
I х х и Ф
Ф сс 1
Я с
o_#_ о Ф
Ж с @
Д0 1 с Х О
u u
1 о х У, с) )
Ф О
X X
Я Я
I Х
N g х о о
Н1О с О
Х С0
Q x о 4
t сс! 1
О1 Ch
СП Щ
О 00
00 о щ
Сс) л
00 1 л
1
1 сЧ л л О О Сс3
О О
00 Щ л м
М о (б Ю ж
Е у о
1442910
Т а блица 2
Водород, Х
Угле ВЛ
ПРивес 0 > мг
Привес
СО,мг
Нане на,мг
Температура, OC йаЯдено Вычислено аЯдено Вычислено
5,07
5,02
28, 74
32,14
0,875
0,768
0,912
0,655
0,720
О, 67 9
51,79
5l,79
2, 053
I 9496
1>7161
450
5,07
5,01
2>021
450
3>82I
5,05 5,07
51,60 51,79
2,0209
500
5,07
5>25
2,650 51>82
2,926 52)10
2>930 51,59
5I,79
51,79
51,79
: 500
1,3955
1>5326
1,5499
S,07
5,26
550
5,07
4,90
600
Составитель С>Хованская
Техред Л.Сердюкова Коррек тор M,Èàêñèìèøèíåö
Редактор F.,Ïàïï
Заказ б378/41 Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москвй> Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
