Способ отделения лантана от редкоземельных элементов цериевой группы

 

Изобретение относится к способам отделения лантана от редкоземельных элементов (РЗЭ) цериевой группы и позволяет повысить коэффициент разделения . Разделение ведут добавлением в исходньй раствор (Л-(о-оксифенокси) алкилфосфоновых кислот или их моноэтиловых эфиров в стехиометрическом соотношении. Затем раствор, содержащий растворимое комплексное соединение лантана, отделяют от осадка комплексных соединений РЗЭ цериевой группы. Достигаемый при однократном осаждении коэффициент разделения составляет 1050 (по прототипу коэффициент разделения не превышает 360). I СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU 1444

А1 (я) 4 С 01 F 17/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Я - ".. -"..1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ--К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4150855/31-26 (22) 21. 10. 86 (46) 15. 12.88. Бюл. Ф 46 (71) МГУ им. М.В. Ломоносова и Институт физиологически активных веществ

АН СССР (72) З,М. Алибаева, Н.И. Снежко,Н.И. Печурова, Л.И. Мартыненко, Е,Н. Цветков и А.Н. Бовин (53) 546.821(088.8) (56) Вольф Л., Массони Дж. Методы разделения редкоземельных элементов.

M. ИЛ, 1961, с. 231.

Шарло .Г. Методы аналитической химии. М. — Л.: Химия, 1965, с. 766. (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ЛАНТАНА ОТ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ЦЕРИЕВОЙ ГРУППЫ (57) Изобретение относится к способам отделения лантана от редкоземельных элементов (РЗЭ) цериевой группы и позволяет повысить коэффициент разделения. Разделение ведут добавлением в исходный раствор са-(о-оксифенокси) алкилфосфоновых кислот или их моноэтиловых эфиров в стехиометрическом соотношении. Затем раствор, содержащий растворимое комплексное соединение лантана, отделяют от осадка комплексных соединений Р33 цериевой группы.

Достигаемый при однократном осаждении коэффициент разделения составляет с

Щ

1050 (по прототипу коэффициент разделения не превышает 360).

1444301

Изобретение относится к химии редкоземельных элементов (РЗЭ) и может быть использовано при отделении лантана от любого РЗЭ цериевой группы или их смеси.

Лантан — один из наиболее распространенных редкоземельных элементов имеет самостоятельную область применения, в частности в широкоугольной 10 оптике. Поэтому отделение лантана от

РЗЭ цериевой группы представляет важную технологическую задачу.

Цель изобретения — повышение коэффициента отделения лантана от РЗЭ це 1g риевой группы.

Цель достигается при однократной обработке водного раствора смеси со>лей РЗЭ (например, хлоридов или нитратов) цериеэой группы комплексообра 2О зователем. К водному раствору смеси солей РЗЭ цериевой группы прибавляют водный раствор о -(о-оксифенокси)алкилфосфоновой кислоты или моноэ гилового эфира такой кислоты, взятых в стехио- 25 метрическом соотношении, с последующим отделением выпавшего осадка, содержащего комплексы РЗЭ, кроме лантана, тогда как лантан остается в растворе. 30

Достигаемый .при однократном осаждении коэффициент отделения лантана составляет f050.

Достоинством предлагаемого способа является высокий коэффициент разделения, простота методики разделения и аппаратурного оформления.

Пример 1. Разделение смеси

3)3 (З)3

К смеси мелкораздробленных La(NOg) 40 и Nd(NO%), взятых в количестве 0,433 и 0,438 r соответственно (молярное соотношение La:Nd = 1:1), добавляют

10 мл воды и к полученному раствору прибавляют водный раствор (5 мл) о-оксифеноксиметилфосфоновой кислоты (Н 1 ) (0,876 г). Раствор перемешивают при комнатной температуре в течение суток. Выпавший осадок отфильтро" вывают,.промывают небольшим количеством воды, сушат на воздухе.

Спектрофотометрический анализ фильтрата, полученного после отделения осадка комплекса Nd, показал, что раствор практически не содержит Nd (с точностью до ошибки определения

55 спектрофотометрическим методом) . Фйльт рат упаривают досуха, остаток анализируют на содержание La, По результатам анализа в фильтрате содержится 100+3X La. Осадок комплекса растворяют в 3 мп 207.-ного раствора НС1, разбавляют до 50 мл водой и при 60 С осаждают оксалат Ий насыщенным раствором Н С О . Оксалат высушивают и переводят в оксид путем проо каливания при 1000 С. Полученный оксид растворяют в 5 мл концентрированной НС1, разбавляют водой до 50 мл и анализируют на содержание Nd спектрофотометрическим методом (% = 575 нм).

По результатам анализа полученный оксид содержит 100+3% Nd O>. Коэффициент разделения смеси La-Nd составляет приблизительно 1050.

Пример 2. Разделение смеси

LaC1> и РгС1 .

К смеси мелкор а здр о бл е нных La C1 > и РгС1, взятых в количестве 0,433 и 0,870 г соответственно (молярное соотношение La:Pr = 1:2), добавляют

15 мл воды и к полученному раствору прибавляют водный раствор (7 мл) р -(о-оксифенокси)бензилфосфоновой кислоты (H

1,326 г (молярное соотношение La:Рг:

:H>L = 1:2:3) . Раствор, перемешивают при комнатной температуре в течение суток. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, сушат на воздухе. Результаты

Сф-метрического анализа фильтрата, полученного после отделения осадка комплекса Рг, показали, что маточныи раствор практически не содержит Рг, По результатам анализа в фильтрате содержится 100+3K Là.

При осаждении РЗЭ в указанных примерах происходит образование малорастворимых комплексов РЗЭ состава

HML 2Н О и ML 2Н О для кислот и их эфиров соответственно.

Указанные комплексы ранее в литературе не описаны. Индивидуальность полученных комплексов доказана методами элементного анализа. ИК-спектроскопии, рентгенофазового и термического айализа.

Формула изобретения

Способ отделения лантана от редкоземельных элементов цериевой группы обработкой исходных водных растворов солей комплексообразователем, отличающийся тем, что, с

1444301 целью повышения коэффициента разделе- ком соотношении и комплексное соедЯния, в качестве комплексообразователя нение лантана отделяют в виде водного используют водный раствор С-(о-окси- раствора от нерастворимых комплексных фенокси)алкилфосфоновых кислот или их соединений редкоземельных элементов

5 моноэтиловых эфиров в стехиометричес- - цериевой группы.

Составитель В. Дубровская

Редактор Н.Киштулинец Техред Л.Сердюкова Корректор. М. Иаксимщпинец

Заказ 6451/24 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4