Способ получения вискозы

 

Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон, в частности к способам получения вискозы . Изобретение обеспечивает улучшение фильтруемости вискозы и снижение расхода сероуглерода на образование побочных продуктов за счет того, что щелочную целлюлозу подвергают сульфидированию сероуглеродом с образованием ксантогената целлюлозы. Затем в него вводят гидроокись натрия и воду при давлении в .ксантогенаторе 15-50 кПа и перемешивают.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„ЯО„, 1451141 А1 (51! С 08 В 9/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 421335!/23-05 (22 ) 1 9 ° 03 ° 87 (46; 15.01.89. Бюл. № 2 (72) В.П. Катушкин, А. Т. Серков, С.И.Назарьин, Ю.Я.Малюгин, H Н.Лобанова и А.A.Ñåðêîâ (53) 677.46(088.8) (56) Постоянный технологический регламент № 6 второй очереди производства вискозного волокна. Рязанского завода искусственноrc волокна от

28.12„83. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИСКОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон, в частности к способам получения вискозы, Изобретение обеспечивает улучшение фильтруемости вискозы и снижение расхода сероуглерода на образование побочных продуктов за счет того, что щелочную целлюлозу подвергают сульфидированию сероуглеродом с образованием ксантогенага целлюлозы. Затем в него вводят гидроокись натрия и воду при давлении в .ксантогена- . торе 15-50 кПа и перемешивают.

1451141

Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон, в частности к способам получения вискозы.

Цель изобретения — улучшение филь- 5 труемости и снижение-расхода сероуглерода на образование побочных, продуктов.

Пример l. Получают вискозу для производства высокомодульного вискозного волокна. Количество сероуглерода, задаваемого на ксантогенирование, составляет 400 кг на 1 т

o(-целлюлозы. По завершению процесса ксантогенирования проводят контроль

15 ксантогенатной пульпы. Установлено, что 12% сероуглерода, от заданиого на коантогенирование, перешло в -обочные продукты; 72% — пошло на Обра-зование ксантогената.и 16% сероуглерода находилось в сорбированном состоянии, в том числе 6Х сорбировалось торцовой фазой и 10% — многокомпонентной щелочной фазой. Далее подают азот, раствор NaOH и воду при остаточном давлении 15 кПа. При этом сероуглерод, сорбированный щелбчной фазой, т.е, 10% от заданного на ксантогенирование, удаляется с газовозЗО душной смесью (ГВ".) на регенерацию.

Образовавшуюся ксантогенатную пульпу выгружают в растворитель. Сероуглерод, сорбированныи твердой фазой, 6% от заданного, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате дополнительного (последующего ) ксан тогенирования связывается в виде ксантогената, При анализе ьискозы, полученной по предлагаемому способу, было40 установлено, что на образование побочных,продуктов расход сероуглерода остался без изменения и составил 12% от заданного на ксантогенирование; на образование ксантогената пошло

78% от заданного и 10% было направлено на регенерации. Фильтруемость вискозы через сетку Р 0071 составляет

20 с. Содержание в вискозе -целлюлозы 8,5%, едкого натра 6,1%.

Пример 2. Получают вискозу для производства вискозного волокна, Количество задаваемого на ксантогенирование сероуглерода составляет

360 кг на 1 т с1-целлюлозы. При ана55 лизе ксантогенатной пульпы установлено, что 16Х сероуглерода, от заданного на ксантогенирование, переходит в побочные продукты; 68% or заданного идет на образование ксантогената и

lbZ сероуглерода находится в сорбированном состоянии, в т.ч. 7% сорбируется твердой фазой щелочной целлюлозы и 9% — многокомпонентной щелочной фазой. Далее подают азот, раствор NaOH и воду при остаточном давлении 40 кПа, При этом 9% сероуглерода, сорбированного щелочной фазой, удаляют с ГВС на регенерацию. Ксантогенатную пульпу выгружают в растворитель. При этом установлено, что 7% сероуглерода, сорбированного твердой фазой„ вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате последующего ксантогенирования связывается в виде ксантогената. Прн анализе вискозы, полученной по предлагаемому способу, установлено, что на образование побочных продуктов расход сероуглерода не увеличивается и Ос.тается на уровне 16Х от заданного; на образование ксантогената идет 75% сероуглерода, а 9% сероуглерода направляют на регенерацию.

Фильтруемос ;ь через сетку М 0071 составляет 43 с.

П р и и е р 3. " .îëó÷àþò вискозу для производства вискозной текстильной нити и целлофана. Количество сероугл рОда, заданного на ксантогениров:- ние, составляет 320 кг на -1 т.

d целлюлозы, Анализ ксантогенатной пульпы дал следующие результаты: 19% сероуглерода, От задBHHOI на ксантогенирование„ переходит в побочные продукты; 67% идет на образование ксантогената; 14% сероуглерода находится в сорбированном состоянии, в т.ч. 7% сорбируется твердой щелочной фазой и 7%-многокомпонентной щелочной фазой. Далее при остаточном давлении 50 кПа дают азот, раствор NaOH и воду, Образовавшуюся ксантогенатную пульпу выгружают иэ аппарата в раствор1.тель. При этом определено, что 7Х -ероуглерода,сорбированного твердой фазой„ идет на дополнительное ксантогенированне и связывается в виде ксантогената, а 7% сорбированного многокомпонентной жидкой фазой удаляется с ГВС на регенерацию, При анализе вискозы, полученной по предлагаемому способу, установлено что на образование побочных продуктов расход сероуглерода не увеличивается и остается на уровне 19% От заданного; на образование ксантогеназ 1451 та идет 747. сероуглерода и 7 направляется на регенерацию,, Филь труемо сть через сетку У 0071 составляет 44 с.

Пример 4. (контрольный) . Получают вискозу для производства вискозного волокна. Количество задаваемого на ксантогенирование сероуглерода составляет 360 кг на 1 т с -целлюлозы. При анализе ксантогенатной

1О пульпы установлено, что 167 сероуглерода, от заданного на ксантогенирование, переходит в побочные продукты;

687 от заданного идет на образование ксантогената и 18Х сероуглерода находится в сорбированном состоянии, в т.ч. 7Х сорбируется твердой фазой щелочной целлюлозы и 97 — многокомпонентной щелочной фазой. Вакуумирование ксантогената проводят до остаточного давления 10 кПа с одновременной подачей раствора NаОН воды и азота; при этом 20Х сероуглерода (из них 97 сероуглерода, сорбированного щелочной фазой, 77. сероуглерода, сорбированного твердой фазой щелочной целлюлозы,и 47 сероуглерода, пошедшего на образование ксантогената) удаляют с

ГВС на регенерацию. При анализе вискозы, полученной по этому способу, было установлено, что на образование побочных продуктов расход сероуглерода, пошедшее на основную реакцию—

647. Фильтруемость через сетку У 0071 составляла, т.е. полученные пар35 тии были не фильтруемыми.

Пример 5 (контрольный). Получают вискозу для производства вискозного волокна. Количество задаваемого на кса тогенирование сероуглерода со- ставляет 360 кг на 1 т — целлюлозы.

При анализе ксантогенатной пульпы установлено, что 167. сероуглерода от заданного переходит в побочные продукты; 687. от заданного идет на образование ксантогената и 16Х сероуглерода находится в ссрбированном состоянии, в т.ч. 7Х сорбируется твердой фазой щелочной целлюлозы и

97 многокомпонентной щелочной фазой.

Вакуумирование ксантогенатора проводят до остаточного давления 60 кПа при одновременной подаче растворительной щелочи, воды и азота. Образовавшуюся ксантогенатную пульпу выгружают из аппарата в растворитель.

При этом определено, что 47 сероуглерода, сорбированного щелочной фазой, удаляется с ГВС на регенерацию. Ксан141 тогенатную пульпу выгружают в растворитель. При этом установлено, что

77 сероуглерода, сорбированного твердой фазой, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате последующего ксантогенирования связывается в виде ксантогената, При анализе вискозы установлено, что увеличивается расход сероуглерода на образование побочных продуктов до 217, на образование ксантогената идет 75Х и 4Х сероуглерода направляется на регенерацию. Фильтруемость через сетку составляет 165 с.

Пример 6 (контрольный). Получают вискозу для производства вискозного волокна. Количество задаваемого на ксантогенирование сероуглерода составляет 360 кг/на 1 т -целлюлозы.

При анализе ксантогенатной пульпы установлено, что 16Х сероуглерода, от заданного на ксантогенирование, переходит в побочные продукты; 687 от заданного идет на образование ксантогената и 167. сероуглерода находится в сорбированном состоянии, в т.ч. 77. сорбируется твердой фазой щелочной целлюлозы и 97 многокомпонентной щелочной фазой. Вакуумировас ние ксантогената проводят до остаточного давления 40 кПа, затем давление выравнивают азотом до атмосферного и через 1-2 мин подают раствор NaOH u воду. При этом 97 сероуглерода сорбированного щелочной фазой удаляют на регенерацию. Ксантогенатную пульпу выгружают в растворнтель. При этом установлено, что 5Х сероуглерода, сорбированного твердой фазой, вступает в реакцию с щелочной целлюлозой и в результате ксантогенирования связывается в виде ксантогената. При анализе вискозы установлено, что на образование побочных продуктов расход сероуглерода увеличивается до

187. от заданного. На образование ксантогената идет 75, а 9Х сероуглерода направляется на регенерацию.

Фильтруемость через сетку М 0071 составляет 62 с, Пример 7 (сравнительный).

Ксантогенирование щелочной целлюлозы проводят соответственно условиям, приведенным в примере 1 °

Для получения сравнительных данных параллельно получают вискозу известным способом, включающим подачу добавок раствора NaOH и волы, ве ч1451141

Составитель А,Трусова

Редактор П.Киштулинец Техред М.Ходанич Корректор Л.Патай

Заказ 7034/19 Тираж 411 Подписное

ВНК1ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 аспирацию (продувку азотом), выгрузку ксантогенатной пульпы и промывной воды. Все эти операции проводят под атмосферным давлением в присутствии азота. Вискоза, полученная известным способом, имеет следующее распределение сероуглерода: на образование побочных продуктов - 22 от заданного на ксантогенирование; 78 пошло на образование ксантогената.

Фильтроемкость через сетку 11 0071 составляет 240 с.

Пример 8 (сравнительный).

Ксантогенирование щелочной целлюло.зы проводят соответственно условиям, приведенным в примере 2.

Для получения сравнительных данных, параллельно проводят получение вискозы известным способом, включающим подачу добавок раствора NaOH u воды, вент-аспирацию, выгрузку ксантогенатной пульпы и промывной воды.

Все операции проводят при атмосферном давлении в присутствии азота.

Вискоза, полученная известным способом, имеет следующее распределение сероуглерода: на образование побочных продуктов — 25 от заданного на ксантогенирование и 75% на образование ксантогената. Фильтруемость через сетку Ф 0071 составляет 317 с.

Формула изобретения

Способ получения вискозы сульфидированием щелочной целлюлозы сероуглеродом и введением в полученный ксантогенат гидроокиси натрия и воды с последующим перемешиванием, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения фильтруемости виско20 зы и снижения расхода сероуглерода на образование побочных продуктов, введение гидроокис г натрия и воды осуществляют при давлении в ксантогенаторе 15-50 кПа.