Способ количественного определения фолиевой кислоты

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению фолиевой кислоты. Цель изобретения - повышение точности определения и упрощение способа. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы гексаметилентетрамином с последующим фотометрированием полученного раствора . 2 табл (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4156640/23-04 (22) 17. 10.86 (46) 30.03.89. Бюл. И 12 (71) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) T.В,Ковальчук, Т.A.Êîãåò, Ф.Е.Каган, В.Н.Медведская и Е,А.Арзяева (53) 543.42.063 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 1048381, кл. G 01 N 21/78, 1984.

Abdel-Fattah А. Moussa. А New

Colorimetric Method for the Determination of Folic Acid in Бове Pharmaceutical Preparations — Die Pharmazie, 1978, 33, 1 8, р. 542.

Изобретение относится к улучшенному способу количественного определения фолиевой кислоты, который может найти применение в работе контрольно-аналитических лабораторий.

Цель изобретения — повышение точности определения и его упрощение.

Пример. Для анализа берут такую навеску порошковой смеси, чтобы в ней содержалось около 0,0080,01 r фолиевой кислоты, например, если фолиевой кислоты в одном порошке прописано 0,001 г, то следует взять 2,0 г порошковой смеси по прописи Ф 1 (см. прописи) на анализ, если же фолиевой кислоты прописано

0,005 г, то достаточно взять «0,4 г

I порошковой смеси по прописи В 2 и т.д.

„„SU„„1469396 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОЛИЕВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению фолиевой кислоты. Цель изобретения — повышение точности определения и упрощение способа. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы гексаметилентетрамином с последующим фотометрированием;-.олученного раствора. 2 табл, 2

Точную навеску исследуемой порошковой смеси У 1 или 2 вносят через

twas воронку в мерную колбу вместимостью Ф

25 мп и количественно смывают порошок с воронки 10-15 мп 103-ного раст- © вора гексаметнлентетрамина. При легком взбалтывании в течение 23 мин порошок растворяется, после чего доводят объем раствора 10Х-ным раствором гексаметилентетрамина до метки, перемешивают и фильтруют.Измеряют оптическую плотность фильтрата на фотоэлектроколориметре ФОК-M e при светофильтре В 3 (400 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см, используя в качестве раствора сравнения

107.-ный раствор гексаметилентетрамина.

Параллельно определяют оптическую плотность стандартного раствора, для 1469396

Для анализа порошков по прописям

Ф 4-9 навеску порошковой смеси берут исходя из содержания фолиевой кислоты в смеси аналогично укаэанным сме-, сям У 1-3, порошок с воронки количественно смывают в мерную колбу вместимостью 25 мл 10 -ным раствором гексаметилентетрамина в количестве

15 мл, после взбалтывания в течение

2-3 мин и растворения порошковой смеси приливают О, 1 н. раствор едкого натра в количестве, эквивалентном содержанию кислот, входящих во взя15 тую для анализа навеску. Например, для анализа смеси по прописи М 5 взята навеска 0,11OO r, которая содержит О, 1 г аскорбиновой кислоты, на ее нейтрализацию необходимо при2р бавить 0,1:0,0176=5,68 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Приливают необходимое количество раствора едкого натра, перемешивают и объем раствора в мерной колбе доводят до

25 метки 10Х-ным раствором гексаметилентетрамина, вновь перемешивают и далее поступают, как при анализе смесей Р 1-3.

Данные количественного определе30 ния фолиевой кислоты в порошках показаны в табл. I и 2.В 0,0004 25 Ъ

Do a

В0,01 Ъ !

Во

Результаты количественного опре лекарств

Найдено

Содержание фолиевой кислоты в фолиевой кислоты в навеске абсолютное отклонение, навеске смеси, г (z мг

11,76

i2,02

102,21

+2,21

9,35

9,73

104, 06

+4,06 чего 0,0100 r фолиевой кислоты (ГФ, Х, ст. 13) растворяют в течение 2—

3 мин в 10-15 мл раствора гексаметилентетрамина в мерной колбе вместимостью 25 мл при легком взбалтывании и после растворения доводят объем раствора 10 .-ным раствором гексаметилентетрамина до метки, перемешивают.

1 мл стандартного раствора содержит 0,0004 г фолиевой кислоты.

Содержание фолиевой кислоты в исследуемой порошковой лекарственной форме в граммах (Х) рассчитывают по формуле: где D u D — соответственно оптические плотности испытуемого и стандартного растворов;

0,0004 — содержание фолиевой кислоты в 1 мл стандартного раствора, г;

Ь вЂ” масса порошка по прописи рецепта, r.

Для анализа порошков по прописи

N 3 точную навеску порошковой смеси, содержащей около 0,008-0,01 r фолиевой кислоты (около О, 1 г) вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 25 мл и количественно смывают порошок 5 мл 0,05 И раствора трилона Б, перемешивают в течение

1-2 мин, после чего вливают 15 мл

10 -ного раствора гексаметилентетрамина и взбалтывают 2-3 мин до растворения порошка, доводят объем раствора до метки 10 -ным раствором гексаметилентетрамина, перемешивают и далее поступают, как указано при анализе смесей по прописям В 1 и 2.

Пропись лекарственной формы

Кислота фолиевая 0,001

Сахар 0,2

Кислота фолиевая 0,005

Глюкоза 0,3

Формула изобретения

Способ количественного определения фолиевой кислоты путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения способа, в качестве органического реагента используют гексаметилентетрамин.

Таблица 1 деления фолиевой кислоты в порошковых енных смесях

Продолжение табл.1

1469396

Пропись л фор

Кислота фолиевая 0,002

Глюкоза 0,2

9,68

9,92

102, 48

+2,48

Кислота фолиевая 0,005

Сахар 0,2

12,68

12, 64

99,68

-0,32

Кислота фолиевая 0,0025

Сахар 0,2 10,91

10,83

99,27 -О, 73

П р и м е ч а н и е. Приведенные в табл.1 результаты являются средними из трех определений. !

Таблица 2

Результаты количественного определения фолиевой кислоты в модельных лекарственных смесях

Найдено

Пропись лекарственной Содержание формы фолиевой фолиевой кислоты в смеси абсолютное кислоты в порошковой смеси, г отклонение, %

Кислота фолиевая 0,02

Кальций глюконат 0,2

Q, 1048 (в 5 порошках)

О, 0501

О, 1070

О, 1089

102, 10

103, 91

+2, 10

+3,91

Кислота фолиевая 0,005

Кислота никотиновая 0,01

Тиамин бромида 0,02

0,0511

0i0502

101,99

100 20

+1,99

+О, 20 (в 10 порошках) Глюкоза 0,2

Кислота фолиевая 0,01

Кислота аскорбиновая О, 1

-1, 06

-4,81

О, 1039 (в 10 порошках)

О, 1023

О, 1028

0,0989

98,94

95, 19

Кислота фолиевая 0,02

Кислота аскорбиновая О, 1

Глюкоза 0,3 (в 5 по рошках)

0,0625 (в 10 поропгках) -4,34

-4, 64

0 0507 (в 10 порошк ax) 0,0485

0,0484

95,66

95,46

-4,79

0,0480

0,0457

95,21

Кислота фолиевая 0,005

Кислота аскорбиновая 0,075

Кислота никотиновая 0,01

Витамин В, 0,002

Глюкоза 0,2

Кислота фолиевая 0,005

Кислота аскорбиновая 0,075

Никотинамил 0,02

Витамин В, 0,002

Сахар 0,2

Кислота фолиевая 0,005

О, 1018

0,0980

0,0590

0,0607

99,51

95,80

94,40

97, 12

-О, 49

-4, 20

-5, 60

-2,88

1469396 (в 10 порошках) Кислота аскорбиновая 0,08

Метионин 0,2

Витамин В 0,002

Никотинамид 0,02

0,0466

-2,92

97,08

Составитель С.Хованская

Редактор М.Петрова Техред М.Дидык Корректор А.Обручар

Заказ 1352/49 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101