Способ определения ванадия (ш,1у,у) в твердых материалах

 

Изобретение относится к способам определения ванадия (ш, 1у, у) в твердых материалах и позволяет повысить точность определения при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществить определение из одной навески. Способ включает разложение анализируемого образца 15-20%-ным раствором гидрооксида калия в присутствии хлорида меди , взятого в соотношении 1:3 с анализируемой навеской, при кипячении в течение 3-5 мин, фильтрование, обработку фильтрата серной кислотой, введение перманганата и нитрита натрия и последующую количественную регистрацию ванадия (1у, у) путем титрования раствором соли Мора. Ванадий (ш) определяют в твердом остатке после фильтрования и сплавления его с пероксидом натрия. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 31/16, 1/28

ВСЕСОЮЗЩд

ИТЕПН3 Т(«.,",„ц (((Е 45. ц(3, r.- .,;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬ(ТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4145057/31 — 26 (22) 11. 11.86 (46) 15. 04. 89, Бюл. ("- 14 (71) Московский институт тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова (72) Н.В.Филиппова, Г.А.Иванова, В.К.Андреев, П.И.Федоров и Г.К.Тарабрин (53) 543.055(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

И- 186754, кл. С 01 N 31/16, 1964.

Маховка П.П. Анализ смеси окислов ванадия. Зав. лаб. 1957, т. 23, ((- 5, с. 533-535. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ (III, IV, V) В ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к способам определения ванадия (III, IV, V) в

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам раздельного определения ванадия в степенях окисления (III, IV и V) в технологических продуктах, например в ванадийсодержащих конверторных шлаках, шихте, шламах.

Целью изобретения является повышение точности определения при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществления определения из одной навески.

Пример 1. Анализ ванадийсодержащего шлака.

В стакан помещают 0,1 г анализируемого образца, предварительно растертого в ступке, приливают 50 мл 15%ного раствора гидроксида калия, доÄÄSUÄÄ 1472822 А "(твердых материалах и позволяет повысить точность определения при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществить определение из одной навески. Способ включает разложение анализируемого образца

15-20%-ным раствором гидроксида калия в присутствии хлорида меди, взятого в соотношении 1:3 с анализируемой навеской, при кипячении в течение

3-5 мин, фильтрование, обработку фильтрата серной кислотой, введение перманганата и нитрита натрия и последующую количественную регистрацию ванадия (IV, V) путем титрования раствором соли Мора. Ванадий (III) опреС> деляют в твердом остатке после фильтрования и сплавления его с пероксидом натрия. 5 табл.

С:

2 бавляют 0,3 хлорида меди, нагревают до кипения в течение 3 мин. 3а это время ванадий (IU и V) переходит в раствор, а ванадий (III) остается в твердой фазе. Проводят фильтрование и промывают остаток горячей водой.

К фильтрату присоединяют промывные воды и подкисляют, добавляя 15 мл серной кислоты (1:1), после чего раствор охлаждают. В охлажденный фильтрат по каплям добавляют 2-.5%ный раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски. Избыток перманганата калия удаляют, добавляя

2 капли 1%-ного раствора нитрита натрия, избыток которого разрушают мочевиной. Полученный раствор титруют

0,1 N раствором соли Мора, используя з 147282 в качестве индикатора раствор фенилантраниловой кислоты. Далее проводят определение содержания ванадия (III) .в твердом остатке, оставшемся после фильтрования на фильтре.

Для этого твердый остаток сплавляют с пероксидом натрия, после чего анализируют аналогично ванадию (IV и U) е

Содержание различных форм ванадия рассчитывают по следующим формулам:

20

40

Формулаиз обретения

Способ определения ванадия (ХХХ, IV, V) в твердых материалах, включа45 ющий разложение анализируемого материала раствором щелочи при нагревании, фильтрование и определение в полученном растворе ванадия (IV) и ванадия (V) путем титрования раствором

50 соли Мора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения при анализе технологических продуктов ванадиевого производства и осуществления определения из одной навески, в качестве щелочи используют 15-207-ный раствор гидроксида калия, разложение осуществляют в присутствии хлорида меди, взятого в

Э, U см Нсм 100

% V,О

q 100

Э< Чкм) о4)".1км)оа 100

% VO )

q 1000

Э.) V см Исм 100

Х 7 Π—

q.1O0 где Э, — эквиваленты V (III), V (ХЧ), V (U), которые равны соответственно

74,95; 82,95; 90,95;

Б с — нормальность раствора соли Мора; !

И м„, — нормальность раствора перманганата калия;

V„ — объем соли Мора, мл;

V ц — объем.перманганата каКмп04 лия, мл;

Ч вЂ” аликвота, мл.

В образце шлака обнаружено 14,51Х ванадия (III) 2,30% ванадия (IU)

0,19Х ванадия (V). Общее содержание ванадия составляет 16,997..

Известным способом обнаружено

14,62Х ванадия (ХХХ), 2,16Х ванадия (IV) и 0,05% ванадия (V). Общее содержание ванадия составляет 16,837.

Истинное общее содержание ванадия

16,98Х.

II p и м е р 2. Анализ ванадийсодержащего шлама.

Определение проводят как описано в примере 1. Для разложения используют 157-ный раствор гидроксида калия в присутствии 0,3 г хлорида меди и кипятят 5 мин. В образце обнаруже-. но 2,987. ванадия (ХХХ), 1,32% ванадия (Х7), 0,05% ванадия (V). Общее содержание. ванадия при этом составляет 4,35%.

Известным способом в образце обнаружено 3,017 ванадия (ХХХ), ванадия (IV) и ванадия (V) не обнаружено. Общее содержание ванадия состав ляет 3,01Х, Истинное общее содержание ванадия составляет 4,33Х.

Пример 3. Анализ ванадийсодержащей шихты.

Определение проводят как описано в примере 1. Для разложения используют 177-ный раствор гидроксида калия в присутствии 0,3 г хлорида меди и кипятят 4 мин.

В образце найдено 2,43% ванадия (III), 2,71Х ванадия (IU) и 12,307 ванадия (V). Общее содержание ванадия 17,44%.

Известным способом обнаружено

2,217 ванадия (III) 2,387. ванадия (IV) и 11,55Х ванадия (V) ° Общее со" . держание ванадия составляет 16, 147.

Истинное общее содержание ванадия составляет 17,44%.

В табл. 1 представлены результаты

I определения ванадия в зависимости от концентрации гидроксида калия.

В табл. 2 представлены сравнительные результаты определения ванадия при использовании для разложения гндроксида калия и гмдроксида натрия.

В табл. 3 представлены результаты определения ванадия в зависимости от соотношения хлорида меди и анализируемого образца. .В табл. 4 представлены результаты определения ванадия в зависимости от времени кипячения.

Способ позволяет определять трех, четырех- и пятивалентный ванадий.в ванадийсодержащих технологических продуктах (шихте, шлаке, шламе).

Сравнительные результаты математической обработки описанного и предложенного способов приведены в табл.5.

5 1472822 6 соотношении с анализируемым образцом . сплавляют с пероксидом натрия, пере1:3, при кипячении в течение 3-5 мин, водят в раствор и в растворе опредеа твердый остаток после фильтрования ляют ванадий(ЕЕЕ).

Таблица I

Содержание, 7.

Общее содержание ванадия, Ж

Концентрация гидроксида калия, 7.

Ванадий Ванадий Ванадий Сумма всех (ЕЕЕ) (ЕЧ) (V) форм ванадия

1,84 О, 10 12,03

2,31 0,18 16,99

2,32 О, 19 16,99

230 018 1700

3,31 0,50 18,31

Таблица 2

Концентрация раствора щелочи, 7.

Щелочь

Ванадий Ванадий Сумма всех (IV) (V) форм ванадия

Ванадий (III) Гидроксид калия

16,95

16,99

2,32 О, 19

14,48

Гидр ок сид натрия 20

10,87

Таблица 3

Соотношение хлорида меди и анализируемого образца

Ванадий Ванадий Сумма всех (ЕУ) (Ч) форм ванадия

Ванадий (III) 10

17

1:1

1:2

1:3

1:6

10, 09

14,50

14,48

14,52

14 50

2,45 . 2,44

2,47

2,44

10,05

10, 09

10, 08

2,60

2,63

2,71

1,72.

1,10

0,57

1,01

11,98

12,10

12,30

11,93

17 i 03

17,17

17,48

16,09

10,05

11, 65

11,44

11,09

16,95

16,95

16,95

16,95

16,95

Содержание ванадия в пробе, 7

16,95

16,95

17,43

16,95

Содержание ванадия в пробе, Х

i7,43

17,43

17,43

17,43

1472822

Таблица 4

Содержание, %

Содержание ванадия в пробе, %

Время кипячения, мин

Ванадий Ванадий Ванадий Сумма всех форм (III) (ХЧ) (V) . ванадия

Таблица 5

Форма нахождения Дисперсия Доверительный ванадия S интервал, d

Способ Технологический продукт

ИзвестHbIH

Шлак

Известнйй

Шихта

Описанный

Шлак

Описанный

Шихта

Составитель T.Æóêîâà

Техред М.Дидык

Корректор M.Màêñèìèøèíåö

Редактор M.Áàíäóðà

Заказ 1703/44 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

10, 08

14,52

14, 48

14, 53

1,80

2,30

2,32

2,31

О, 10

0,18

О, 19

0,19

V (III)

v (хч)

v (v) (III)

v (Iv) ч (v) V (III)

v (н)

v (О

V (III)

v (Iv)

v (v) 11,98

17,00

16,99

17,03

О, 1054

0,7314

0,01.

0,1749

0,2309

0,5411

О, 022

0,02216

0,02

0,09

0 062

0,088

16,95

16,95

16,95

16,95 0,08 0,55

60,01

+0,13

+0,17

+0,41

+0,02

+0,02 0,01

+0,06

+0,04

+0,06,