Способ количественного определения меркаптанов в воздухе

 

Изобретение касается аналитической химии ,в частности, количественного определения меркаптана. Для повышения чувствительности и точности анализа последний ведут пропусканием пробы через другой поглотительный раствор - этанол, при другой его обработке - последовательным добавлением растворов тимолсульфофталеина и хлорида меди в этаноле. Полученный окрашенный раствор фотоколориметрируют. Эти условия повышают точность [с 0,66 до 0,33%] и чувствительность анализа [с 0,5 до 0,25 мкг] в 2 раза. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 21 78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4289542/23-04 (22) 27,07.87 (46) 15.07.89, Бюл. р 26 (71) Всесоюзный научно †исследовательский институт углеводородного сырья (72) H.À.Äèàðîâà, H,Р,Измайлова, В.С.Иоряков и Г.И.Кавиев (53) 543.42.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 659941, кл. G 01 N 21/17, 1976.

Авторское свидетельство СССР

Ф 246152, кл. G 01 N 21/17, 1969, Авторское свидетельство СССР

У 1006983, кл. Г 0 (N 21/78, 1981, Изобре< ение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения меркаптанов в воздухе.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа.

Пример. Анализируемый воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин в течение 10 мин через поглот<п ельную склянку, содержащую б мл 96,4%-ного технического этилового спирта. Отбирают из поглотительной склянки 5 мл раствора в пробирку и добавляют сначала 0,5 мл

0,016%-ного раствора тимолсульфофталеина (2,2-диметил-5,5-диизопропилфенолсульфофталеина) в этиловом спир" те и затем 0,2 мл 0,85%-ного раствора хлорида меди (двухводного) в техническом этиловом спирте, Пробирку встряхивают и через 1О мцн замеряют оптическую плотность на фотоколори„„SU„„1493937 А 1

2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение. касается аналитической химии, в частности к . личественного определения меркаптана.Для повышения чувствительности и точности анализа последний ведут пропусканием пробы через другой поглотительный раствор — втанол, при другой его обработке — последовательным добавлением растворов тимолсульфофталеина и хлорида меди в этаноле. Полученный окрашенный раствор фотоколориметрируют.

Эти условия повышают точность и чувствительность анализа в 2 раза. 1 табл.

И

З метре марки КФК-2 в кювет= на 10 мм при длине волны 540 нм.

Исходя из величины оптической плотности- по градуировочному графику, построенному для каждого мер-. каптана (этилмеркаптана, бутилмеркаптана и т.д.), определяют содержание меркаптанов в анализируемом растворе и в воздухе.

СЯ

Оптимальным интервалом скоростей Ж аспирцрования является 0,25-2,00л/мин, С 4 ,при этом не наблюдают проскока меркаптанов черезпоглотительцый раствор этилового спирта.Придлительном аспирировании в пределах указанных скоростей потери этилового спирта восполняют доведением чистым этиловым спиртом до постоянного объема 6 мл, В интервале концентраций тнмолсульфофталеина 0,01-0,03 и хлорида меди 0,21-2,55% максимальную разность

93937

Результаты опытов по определению концентраций меркаптанов по предлагаемому и известному способам приве5 дены в таблице.

Ошибка опре- деления, 7.

Концентрация меркаптанов, мкг

Вещество

Определено

Взято

Предлагаемым способом

Этилмеркаптан 0,20

0,25

0,40

1,00

3,00

6,00

6,00

Бутилмеркаптан

Известным способом

Этилмеркаптан

-0,66

5,96

6,00

Как видно из таблицы, точность и чувствительность предлагаемого способа в 2 раза выше, чем у известного способа. ки поглотительного раствора реагентами с последующим фотомотрированием полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, в качестве поглотительного раствора используют этиловый спирт и обработку ведут последовательно растворами тимолсульфофталеина и хлорида меди в этиловом спирте.

Формула изобретения

Способ количественного опреде- ления меркаптанов в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через поглотительный раствор, обработСоставитель С.Хованская

Техред Л.Олийнык Корректор H.Муска

ыакм

Заказ 4103/42 . Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 5-35, Раушская наб., д. 4/5

Редактор М.Циткина

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101

14 значений оптических плотностей между различными концентрациями меркаптанов получают при 0,016 и 0 85Х соответственно.

0,00

0,27

0,42

1,02

2,96

6,02

6,00

+8,00

+5,00

+2,00

-1,33

+0,33