Способ получения бета-хлоралкоксинитроалканов
№ 151320
Класс 12о, 3„, СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 50
Л. М. Козлов, В. И. Бурмистров и А. В. Солодов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ХЛОРАЛКОКСИНИТРОАЛКАНОВ
Заявлено 6 февраля 1962 г. за Xе 766470/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 21 за 1962 r.
Предложен способ получения Р-хлоралкоксинитроалканов присоединением хлорспиртов к нитроолефинам в присутствии серной кислоты в качестве катализатора. Полученные по предлагаемому способу
2-(P-хлорэтокси) вЂ,2-(P-хлоризопропокси)- и 2-(P-хлорпропокси)-1-нитропропан описаны впервые.
Пример. Синтез 2-(p-хлорэтонси)-/-нитропропана
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 24,1 г (0,3 моля) этиленхлоргидрина, 8,8 г (0,1 моля) 1-нитропропилена и 0,8 г кочцентрированной серной кислоты, Реакционную смесь нагревают при 100 в течение 5 час при хорошем перемешивании. Затем массу охлаждают до комнатной температуры, промывают раствором углекислого натрия до полной нейтрализации кислоты. Нерастворившуюся часть отделяют и подвергают вакуумразгонке.
После отделения легколетучих выделяют фракцию с т. кип. 107 — 112 три 7 мм рт. ст. в количестве 6 г. Эту фракцию перегоняют вторично, в результате чего получают 4 г (24%) продукта с т. кип. 110 — 112 при
6 мм; и оо — — 1,4585, сР 4 — — 1,1900; МЯо„.;,д. — — 37,31; МР,>,„„. — — 37,42.
Аналогично из 1-хлорпропанола-2 и 1-нитропропилена получен 2-(Pхлорцзопропокси) -1-нитропропан с т, кип. 90 — 93 при 3 мм рт. ст.; и о> ——
= 1,4508; сРо4 — — 1,1655; МЛо„;; .. — — 42,04; Мйр„,. — — 41,88, Из 2-хлорпропанола-1 и 1-нитропропилепа получают 2-(P-хлорпропокси)-1-нитропропан с т. кип. 96 — 97 . (4 им рт. ст.); и,) — — 1,4527; сР 4 — — 1,1564;
М рнлиg = 42,04; МЯр „ц = 41,88.
¹ 151320
Предмет изобретения
Способ получения р-хлоралкоксинигроалканов, отличающийся тем, что хлорспирты конденсируют с нитроолефинами в присутствии серной кислоты в качестве катализатора.
Составитель: Я. Л Левкои
Редактор О. Д. Ус Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина.
Поди. к печ. 13.Х-62 г, Формат бум, 70X108>/, Объем 0,18 изд. л..
Зак. 10001 Тираж 650 Цена 4 коп.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6, Типография ЦБТИ, Москва, Петровка !4.
