Патент ссср 154426

 

, . 0@ .:, л.М 154426 г

Класс С 011; 42l, З,т

СССР

-. Тг глгн0 i i-,ECR Л °

" ° ".0TL fj.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 173

Е. С. Пальшин и Б. Ф. Мясоедов

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТР ИЧ ЕСКИ Й СПОСОБ

ОПРЕДЕЛЕН ИЯ ПРОТАКТИ Н ИЯ (V) 3 а я кл е но 1Ñ февраля 1962 г. з а X 7б 3703 23-4 в Комитет по зелам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б;оллегегге изобретений и товарнык знаков» М 9 за 1963 т.

Известен экстракционно-фотометрический способ определения протактиния (V), в котором в качестве реагента используют теноилтрифторацетон. Однако указанный способ малочувствителен, а также обладает небольшой избирательностью реакции на протактиний (1 ).

Предложен экстракционно-фотометрический способ определения протактиния (V), в котором в качестве реагента применяют арсеназо III.

Способ осуществляют следующим образом. Комплекс протактиния (V),в среде серной или соляной кислоты извлекают равным объемом изоамилового спирта и фотометрируют на спектрофотометре СФ-4.

На фиг. 1 показана зависимость коэффициента распределения протактиния (V) от концентрации раствора серной кислотьг, где: кривая 1 иллюстрирует эту зависимость при отсутствии в растворе арсеназо III, кривая 2 — при наличии арсеназо III. На фиг. 2 приведены кривые светопоглощения арсеназо 111 (кривая 1) и комплекса протактиния с арсеназо III (кривая 2) в изоамиловом спирте.

Пример.

0,20 — 1,00 мл исходного сернокислого раствора, содержащего

1 — 10 ч протактиния, помещают в пробирку емкостью 5,я.г. добавляют

0,80 мл 1 ° 10 — М водного раствора арсеназо III и концентрированную серную кислоту из расчета, чтобы конечная кислотность раствора была

7 — 8 н. Образующийся комплекс протактиния с арсеназо III экстрагируют 2 мл изоамилового спирта. Равновесие достигается уже после одноминутного взбалтывания. Изоамиловый спирт перед использованием предварительно взбалтывают с 7 н. раствором серной кислоты.

М 154426

Предмет изооретения

Экстракционно-фотометрический способ определения протактиния (V) с применением реагентов, о т л и ча ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности реакции, в качестве реагента применяют арсеназо III.

Воз о 02

6 о

„f0

B. е о

Qä

4 8 8

КониентРация Иа50,, д млах

:Риг. /

450 5S0 Ио 7 0

Йлына аалны,8 мик

Фая. 2

Составитель Ю. Новиков

Редактор Л. К. Ушакова Текрсд А. А. Камышникова Корректор Ю. M. Федулова

Поди. к псн. 18, УI — 63 г. Формат бум. 70 Х 108,,б Объем 0,18 пдд. л.

Зак, 1515, 16 Тираж 825 Цена 4 коп.

ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д 4.

Типографии, п1. Сапунова, 2.

После расслаивания экстракт отделяют и помещают в пробирку для центрифугирования, а водную фазу взбалтывают с 1 ил свежего изоамилового спирта.

Экстракты объединяют и центрифугируют для полного разделения фаз. После центрифугирования экстракт переносят в десятимиллиметровую кювету и измеряют оптическую плотность по сравнению с опгической плотностью экстракта с одним экстрагентом. Последний полу.чают так же, как и экстракт с анализируемым веществом. Оптическую плотность определяют на спектрофотометре СФ-4 при длине волны

660 ллгк. Содержание протактиния находят по градуировочному графику.

При определении протактиния в присутствии Th, U" и Zt. экстракт перед центрифугированием промывают одной или двумя порциями (по

1 лл) 0,5 М раствора щавелевой кислоты в 7 н. растворе серной кислоты. Количество реагенTа в этом случае целесообразHо увеличигь в 1.5 — 2 раза.