Патент ссср 157107

 

1 ласс С 08g; 39с, 30

С 07f; 12р, 26рв

Лв 157107

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная pg»»a Л 160

М. М. Моргунова, Д. Я, Жинкин и М. В. Соболевский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛКИЛСИЛАЗАНОВ

Заявлено 9 мая 1962 г. за М 7 7615723-- . в Комитет по делам изобретений и открытий ири Совете з1инистров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» X 17 за 1963 г.

Известен способ получения полиалкнлсилазанов взаимодействием диметилдихлорсилана с этиленднамином с последующей координацией полимеров безводной хлористой медью. Однако способ сложен, получаемые по этому способу полимеры имеют небольшой молекулярный вес.

Предложенньш способ получения полиалкилсилазанов отличается от известного тем, что алкилциклосилазаны обрабатывают à1ифатическими диаминами при нагревании.

Способ основан на разрыве связи Si — х в цнклоснлазане и заключается в нагревании смеси полиалкнлциклосилазанов и органических диаминов. Из полученной после нагревания массы отгоняют избыток этилендиамина и получают целевой продукт с выходом 98Р,,. Полученный полимер представляет собой бесцветный вязкий продукт в виде густого м асл а.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с системой поглощения аммиака, капельной воронкой и термометром, загружают 21,9 г гексаметилциклотриснлазана, после чего из капельной воронки прн температуре 40 С вводят 18.0 с этилендиамина. Затем температуру медленно доводят до 160 С, при которой реакция продолжается в течение 10 — 12 час. При температуре 95 — 100"С наблюдается бурное выделение аммиака. Общее количество выделившегося аммиака составляет 91,0о, в пересчете на имеющийся азот в тримере. B результате реакции получают вязкую массу, из которой отгонкой B вакууме выделяют избыток этиленднамина, В кочбе остается бесцветный вязкий продукт в виде густого масла. Выход полимера 98 /p.

¹ 157107

Вычислено для СаНвЯ!1ч в %: С вЂ” 41,80: Н вЂ” 9,36; Si — 32,59; N—

16,25. Отношение Si: N = 1,00.

Найдено в %: С вЂ” 41,20; Н вЂ” 9,40; Si — 32,40; N — 17,02. Молекулярный вес 2116.

Пример 2. В реакционную колбу (см. пример 1) загружают 34,8г гексаметилендиамина и из капельной воронки при температуре 40=С вводят 21,9 г гексаметилциклотрисилазана. Затем температуру медленно доводят до 190 †2 С, при которой реакция продолжается в течение

57 час. В ходе реакции наблюдается выделение аммиака. В результате получают вязкую массу, из которой отгонкой в вакууме удаляют избыток гексаметилендиамина. B колбе остается прозрачный, вязкий, темно>келтого цвета полимер.

Вычислено для CqHiSiN в %: С вЂ” 52,6; Н вЂ” 10,55; Si — 24,5; N—

12,25. Отношение Si: IN! = 1,00.

Найдено в %: С вЂ” 52,1; Н вЂ” 10,8; Si — 24,11; Х вЂ” 12,98. Молек,— лярный вес 2002,6.

Предмет изобретения

Способ получения полиалкилсилазанов с использованием органических диаминов, от л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения способа и увеличения молекулярного веса получаемых полимеров, алкилциклосилазаны обрабатывают алифатическими диаминами при нагревании.

Составитель О. Кожинский

Техред A. A. Камышникова Корректор А. А. Березуева.

Редактор Л. К. Ушакова

Подп. к печ. 30/VII — 68 г. Формат бум. 70 108 /,г, OR ñ÷ О,!8 изд. л, Зак. 1980/8 Тираж 650 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова. 2.