Способ получения полисилазанов

 

— п .тт

3H3WTl.g вебма1ека tii6A

ОПИС Е

И3ОБРЕТЕ Ия

Союз Советсиит

Сециалистичесиих

Республии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 31.1!1.1971 (№ 1638600, 23-5) М. Кл, С 08@ 31, 24 с присоединением заявки ¹

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 15.11.1973. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 19.IV.1973

УДК 678.84(088.8) Авто ры изоб,ретения

Н. С. Наметкин, В. H. Перченко, Л. Е. Ледина, Г. Л. Сытов и А..М. Крапивин

Заявитель

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИСИЛАЗАНОВ соединениях.

СН> СН, N 8iNH 81- И сн, сн, Известен способ получения пол|исилазанов путем переаиинирования при нагревании гексаметилциклотрисилазана,д иа м1и на ми ал1ифа пического ряда. Пр и пр едложенном способе, с целью .получения листейных полис|илаза нов, содержащих эти лениминные или а зети ди новые циклы, переаминирование проводят с использованием этиленимина или азе пиди1на.

Реакцию переам и н ирова н ия проводят при температуре от 50 до 150 С с отводом из реакционной смеси образующегося в результате реакциями амиака. В зависи мости от соотноше н ия исходных реагентов изменяется количество — SiNH-групп в полученных

Пример 1. 5 г (0,0228 моль) гексаметилциклотрисила зана и 0,98 г (0,0228 моль) этиленими на нагрева ют при температуре кипения,в течение 10 — 30 час. Неперего няюп ийся остаток, после удаления легкотоипящих фракцией представляет .собой линейный сиглаза н общей формулы

Выход 50%, мол. вес найденный 352; вычисленный 361.

Найдено, %: С 40,20; Н 9,53; Si 31,11;

Х 19,31.

Вычислено, %: С 39,90; Н 9,65; Si 3!,00;

N 19,45.

Пример 2. 5 г (0,0228 моль) гек саметилциклотрисилазана ет 1,96 г (0,456 лтоль) этилешгмина нагревают при температуре

ыипе ния в течение 10 — 30 час. Неперегоняю щейся остаток после удаления легкокипящих фракций представляет собой смесь силазанов оощей формулы где и= 1, 2. ,Выход 60%, мол. вес найденный 245.

Найде но, % .. С 42,29; Н 9,75; Si 28,36;

М 19,74.

Выч исле но, %: п=1. С 44,65; Н 9,76;

Si 26,04; N 19,50. п=2. С 41,30; Н 9,72; Si 29,10; N 19,88.

Пример 3. 3,07 г (0,014 моль) гексаме3Q тилци клотрисила за,н,а и 0,8 г (0,014 моль) 370222

CH CH, 11 81-Mi Si- М сн сн

Составитель В. Комарова

Техред Т. Курилко

Корректоры: В. Жолудева и Л. Чуркина

Редактор А. Бер

Заказ 1001/5 Изд. № 242 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 азетидяна нагревают в течение 30 нас при темпера туре кипен ия. Остаток после удаленная легкокипящих фракций представляет собой смесь ли нейных силазанов общей формулы пде п=1, 2.

Выход 44%. Мол. вес найде|нный 266.

Най дено, %. С 47 56; Н 10 32; Sl 24 50;

N 1755

Выч пслено, %. п==1. С 49,31; Н 10, 34;

Si 23,97; N 17,28. п ==2. С 45,52; Н 10,21; Si 26,62; N 17,72.

5 Предмет изобретения

Способ, получения пол исилазанов путем переа минирования гексаметилци клотр ис илазана азотсодержащими органическими сое10 динениями пр и нагревании, отличающийся тем, что, . с целью получения линейных полисилазанов, содержащих этилени минные или азет ид и новые циклы, в качестве,азотсодержащего органического соединенная берут

15 этиленимин или азетидин.