Патент ссср 159538

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

_#_ 159538

Класс 12q, 13

МПК С 07с

Заявлено 16.Х.1962 (№ 798740/23-4)

Опубликовано 1964. Бюллетень № 1

ГОСУДАРСТВЕ Н Н Ы И

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ изОБРетениЙ и откРыти Й

СССР

УДК

1!адписная аруппа М 52

С. А. Елгазин, В. В. Струков, Е. А. Авророва, Б. К. И и В. Б. Штейн

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

Предмет изобретен и я

Тиосемикарбазид является полупродуктом в синтезе лечебного препарата этазола.

Известны способы получения тиосемикарбазида перегруппировкой роданистого гидразина нагреванием их в вакууме в течение нескольких часов при 115 †1 С.

Осаждение минеральных солей и их отфильтровывание усложняет технологию, требует расхода спирта и приводит к потерям значительных количеств тиосемикарбазида, выбрасываемого вместе с минеральными солями.

Предложенный способ заключается в том, что реакционную смесь, полученную в результате реакции обменного разложения между сульфатом или хлоргидратом гидразина и роданистым калием или аммонием без предварительного отделения минеральных солей, нагревают до температуры 90 — 98 С в присутствии ацетона. Образующуюся твердую массу перекристаллизовывают из воды. При этом с выходом 77 — 79",р получают тиосемикарбазид

98 — 99%-ной чистоты.

Пример. 1 л1оль гидразинсульфата смешивают с 4 люль воды и при 60 — 65 С нейтрализуют кальцинированной содой до рН

5,5 — 6. К полученному раствору дип1дразинl „ 11

ТИОСЕМИКАРБАЗИДА

В11й 1н, :l сульфата прибавляют,, ГЛь "родайистого аммония, Смесь охлаждают до 40 — 42 С и добавляют 0,044 л1оль ацетона. Затем нагревают при перемешиванни до 90 — 95 С до загустения и далее продолжают нагреванпе без перемешивания 2 — 2,5 час до затвердения, температура под1шмается при этом до 97—

98 С.

Твердую массу, состоящую из минеральных солей и тиосемикарбазида, перекристаллизовывают из трехкратного количества воды.

Получают гносемнкарбазид 98 — 99,о -ного содержания, с выходом 77 — 79% от теоретического.

Способ получения тносемикарбазнда взаи. модействием минеральных солей гидразина и роданида калия, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, реакционную смесь, полученную в результате взаимодействия минеральнокислых солей гидразина с роданидом калия нлн аммония, нагревают в присутствии ацетона до температуры не выше 98 С с последующей перекристаллнзацней продукта из воды,