Патент ссср 174635
174635
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Респубпик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.1Х.1964 (№ 921483/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12q, 13
12о, 7оз
12о, 10
МГЭИК С 07с
С 07с
С 07с
УДК 547.288.3.07
547.388.3.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 07.IX.1965. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 12.XI.1965
Автор изобретения
В. F.. Богачев (Организация Министерства обороны СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛТИОКАРБАМОИЛТИОКАРБАЗОНОВ АЛЬДЕГИДОВ ИЛИ КЕТОНОВ
Подписная группа № 52
Предложен способ получения новых производных альдегидов или кетонов, которые могут найти применение как биологически активные соединения и аналитические реагенты.
Способ заключается в том, что альдегиды или кетоны кипятят с водноспиртовым раствором алкилтиокарбамоилтиокарбазида в присутствии каталитического количества кислоты с последующим выделением готового продукта известными гаммами. Выход продуктов
60 — 70%.
Пример. 2 г алкилтиокарбамоилтиокарбазида растворили в 30 мл 50% -ного водного спирта, к раствору добавили 5 мл ацетона, 2 — 3 капли соляной кислоты и нагрели на водяной бане 30 — 40 лин. После охлаждения раствора выпившие кристаллы были отфильтрованы и перекристаллизованы из спирта.
Получено 1,6 г бесцветных кристаллов алкилтиокарбамоилтиокарбазона ацетона с т. пл.
168 — 170 С с разл.; выход 64%.
Найдено, о, : С 38,98; Н 5,96; N 28,29.
Вычислено, %: С вЂ” 39,20; Н вЂ” 6,12; N—
28,60.
С8Н1;1Ч5 .
Аналогично получены: этилтиокарбамоилтиока рбазон ацетона (т. пл.
178 С с разл., из спирта); этилтиокарбамоилтиокарбазон метилэтилкетона (т. пл. 178 — 180 С с разл., из спирта); этилтиокарбамоилтиокарбазон метилпропилкетона (т. пл. 169 — 170 С с разл., из спирта); этилтиокарбамоилтиокарбазон бензальдегида (т. пл. 206 С; из спирта+диметилформамид); этилтиокарбамоилтиокарбазон децилового
5 альдегида (т. пл. 180 — 181 С с разл., из спирта+ диметилформамид); аллилтиокарбамоилтиокарбазон метилэтилкетона (т. пл, 167 — 168 С с разл., из спирта); аллилтиокарбамоилтиокарбазон метилпропил10 кетона (т. пл, 169=С; из спирта).. аллилтнокарбамоилтиокарбазон бензальдегида (т. пл. 202 — 203 С; из спирта -+ диметилформамид); аллилтиокарбамоилтиокарбазон и-метоксибен15 зальдегида (т. пл. 210 — 212 C с разл., из спирта + диметилформамид); аллилтиокарбамоилтиокарбазон куминового альдегида (т. пл. 213 С с разл., из спирта+
+ диметилформамид);
20 аллилтиокарбамоилтиокарбазон циклогексана (т. пл. 159 †1 С с разл., из спирта).
Предмет изобретения
Способ получения алкилтиокарбамоилтио25 карбазонов альдегидов или кетонов, отличаюи1ийся тем, что альдегиды или кетоны кипятят с водноспиртовым раствором алкилтиокарбамоилтиокарбазида в присутствии каталитического количества кислоты с последующим вы30 делением готового продукта известными приемами.
Опечатка следует читать напечатано колонка строка
1 17 выпавшие кристаллы выпившие кристаллы
Составитель И. К. Кривошеина
Редактор А. И. Пименова
Техред Т. П. Курилко Корректор Г. E. Опарина
Заказ 2374/4 Тираж 600 Формат бум. 60 90 /s Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИЦИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
