Способ получения n,n @ -бис(2-гидроксиэтил)-этилендиамина
Изобретение относится к аминоалканолам, в частности к получению N, NЪ-бис-(2-гидроксиэтил)-этилендиамина, используемого в качестве промежуточного продукта в синтезе амфотерных поверхностно-активных веществ, которые применяются в качестве компонентов моющих средств и детергентов. Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут реакцией жидкой окиси этилена с этилендиамином при молярном соотношении 2:1 и температуре 40-50°С. Выход целевого продукта увеличивается в 2-2,4 раза, продолжительность процесса сокращается в 12 раз и уменьшается расход окиси этилена на 17%.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (sl) 4 С 07 С 91/12
)
1 ДФОП". .
ОПИСАНИК ИЗОБГКткНиЯ
Н А ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4399106/23-04 (22) 10.02.88 (46) 07.10.89. Бюл. У 37 (71) Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности (72) Б.A.Ïàëåé, В.С.Бабынина, Л.Н.Сорокина, Б.С.Коломиец и Г.П.Палей (53) 547.233.07(088.8) (56) Выложенная заявка ФРГ
У 2716946, кл. С 07 С 91/06, опублик. 1978.
Подгорная И.В., Постовский И.Я. (Синтезы производных N,N -бис-(p-оксиэтил)-этилендиамина, содержащих тиоамидную группу. — Общая химия, 33(9)
2940, 1963.
Изобретение относится к способу получения N,N -бис-(2-гидроксиэтип)этилендиамина, используемого в качестве промежуточного продукта в синтезе амфотерных поверхностно-активных веществ, которые применяются в качестве. компонентов моющих средств и детергентов.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.
Пример 1. К водному раствору этилендиамина, содержащему 28,3 г (0,47 моль) этилендиамина в 100,3 мп воды (22X-ный раствор), добавляют
41,8 г (0,94 молв) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилен„„SU„„1512967
2 (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М,И -БИС-(2-ГИДРОКСИЭТИЛ) -ЭТИЛЕНДИАМИНА (57) Изобретение относится к аминоалI канолам, в частности к получению N,Nбис-(2-гидроксиэтил)-этилендиамина, используемого в качестве промежуточного продукта в синтезе амфотерных поверхностно-активных веществ, которые применяются в качестве компонентов моющих средств и детергентов.
Цель — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут реакцией жидкой окиси этилена с этилендиамином при молярном соотношении 2:1 и температуре 40-50 0.
Выход целевого продукта увеличивается Я в 2-2,4 раза, продолжительность процесса сокращается в 12 раз и уменьша ется расход окиси этилена на 17Х.
Рва
С диамин:окись этилена 1:2}, контролируя подачу так, чтобы давление не превышало 2 ати, а температура 50 С.
Время дозирования 50 мин. После введения всей окиси этилена реакционную © массу перемешивают 1 ч. Под вакуумом отгоняют воду, остаток подверга- .,ют вакуумной разгонке. При 12 мм рт. ст, отбирают фракцию 127-150 С, которая состоит преимущественно из N-(2-гид- у роксиэтил)-этилендиамина, далее отбирают фракцию при 175-190 С, которая представляет собой целевой продукт. Продукт быстро закристаллизовывается в виде белых иголок. Т.пл. 9697,5 С, выход целевого продукта 37,8 г (547.} .
3 151296
If р и м е р 2. Процесс проводят в условиях примера 1. К водному раствору этилендиамина, содержащему 25,9 r (0,43 моль) этилендиамина в 103,6 мл
5 воды (20Х-ный раствор), добавляют
38,3 г (0,87 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:2). Время дозирования 55 мин, выдержка 2 ч. Выход целевого продукта 33,7 г (53Х).
Пример 3 (сравнительный).
Процесс проводят в условиях примера 1.
К водному раствору этилендиамина, содержащему 20,9 r -(0,348 моль) эти лендиамина в 118,5 мл воды (15 -ный раствор), добавляют 30, 7 г (0,697 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:2). Время дозирования 2 ч, вы- 20 держка 1 ч. Выход целевого продукта
25,8 г (-50,1Х) .
Пример 4. Процесс проводят в. условиях примера 1. К водному раство- 25 ру этилендиамина, содержащему 31,4 г (0,52 моль) этилендиамина в 93„9 мл воды (25 -ный раствор), добавляют
45,8 r (1,04 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этиленди- 30 амин:окись этилена 1:2). Время дозирования 1 ч 55 мин, выдержка 1 ч.
Выход целевого продукта 45,0 r (58,5/) .
Пример 5. В эмалированном реакторе с рубашкой и мешалкой к водному раствору этилендиамина, содер>кащему 886,0 r (14,8 моль) этилендиамина в 3330 мл воды (21 -ный раствор), 40 добавляют 1335 г (30,3 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:2,05; давление не более 1 ати; температура не выше 45 С). Время дозирования
40 мин, выдержка 1 ч. После отгонки воды и N-(2-оксиэтил)-этилендиамина остаток дальнейшей вакуумной разгонке не подвергают. Выход технического продукта 1670 г (76,4 ).
Пример 6. К водному раствору этилендиамина, содержащему 28,3 r (0,47 моль) этилендиамина в 100,3 мл воды (22Х-ный раствор), добавляют
4 1,8 r (0,94 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этиленди= амин:окись этилена 1:2), контролируя подачу так, чтобы температура не превышала 80 С. Время дозирования
7 4
1 ч 55 мин, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 37,8 r (54,3X) .
Пример 7 (сравнительный).
Процесс проводят в условиях примера 1. К водному раствору этилендиамина, содержащему 48, 1 r (0,8 моль) этилендиамина в 87 мл воды (35,5Х-ный раствор), добавляют 35,6 г (0,8 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена
1:1) ° Время дозирования 2 ч, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта
33,14 г (28,0X).
Пример 8 (сравнительный). Процесс проводят в условиях примера 1.
К водному раствору этилендиамина, содержащему 20, 1 г (0,334 моль) этилендиамина в 108 мл воды (15,7Х-ный раствор), добавляют 44,1 r (1,0 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена
1:3) . Время дозирования 3 ч 45 мин, выдержка 1 ч, Выход целевого продукта 21,5 (43X) .
Пример 9, К водному раствору этилендиамина., содержащему 28,3 г (0,47 моль) этилендиамина в 100,3 мл .воды (22Х-ный раствор), добавляют
41,8 г (0,94 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1;2), контролируя подачу так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40 С, а давление 2 ати. Время дозирования 1 ч, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 37,6 г (53,9Х).
Пример 10. К водному раствору этилендиамина, содержащему 28,3 г (0,47 моль) этилендиамина в 100,3 мл воды (22Х-ный раствор), добавляют
41 8 r (0,94 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:
:окись этилена 1:2) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30 С, а давление 2 ати.
Время дозирования 1 ч 15 мин, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта
37,45 r (53,6X) .
Технико-экономическая эффективность
1 предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта в 2-2,4 раза и упрощении процесса, выражающемся в значительном сокращении его продолжительности (в 12 раз) и сокращении расхода окиси этилена (на 17 ) .
1512967
Формула изобретения
Составитель Л.Иоффе
Редактор И.Горная Техред А.Кравчук Корректор М.Самборская
Заказ 6036/24 Тираж 352 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
Способ получения N,N áèñ-(2-гидроксиэтил)-этилендиамина взаимодейст5 вием водного раствора этилендиамина с окисью этилена, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью увеличе- . ния выхода целевого продукта и упрощения процесса, используют жидкую окись этилена при молярном соотношении с этилендиамином, равном 2:1, и о процесс проводят при 40-50 С.
