Способ получения монодисперсных полистирольных латексов для иммунологических исследований

 

Изобретение относится к области химии полимеров и позволяет получить полистирольный монодисперсный латекс с размером частиц 0,7-0,9 мкм, обладающий высокой устойчивостью при PH 4-10(0,1-1,0% коагулюма), который может быть использован для иммунологических исследований. Способ осуществляют водоэмульсионной полимеризацией стирола в присутствии персульфата калия при 60-70°С в присутствии 0,1-1,0% от массы стирола эмульгатора - ди-п-толил-о-карбалкоксифенилкарбинола общей формулы CH<SB POS="POST">3</SB>- @ )<SB POS="POST">2</SB>-C-- @ , где N=10-24. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (5в 4 C 08 F 112/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H A т0РС 0 CS PaXEn1CXeV (сн,-©-)-,с-Ро оН <00 nHãè+ где и = 10-24. 5 табл.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТ 4ЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4220858/23-05 (22) 31.03,87 (46) 07.10.89. Бюл. и 37 (71) Московский институт тонкой химической технологии им.М.В.Ломоносова, Центральный научно-исследовательский институт туберкулеза и Научно-исследовательский институт физико-химической медицины (72) И.А.Грицкова, В.П.Зубов, А.И.Ка-. данцева, В.Д.Капкин, А.Н.Богачева, И.Г.Крашенинникова, С.А.Гусев, Э.М.Коган, Ю.М.Лопухин, Т.М,Повалий, И.Н.Ильина и А.Г.Хоменко (53) 678.244 (088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1058973, кл. С 08 F 112/08, 1983.

Авторское свидетельство СССР

У 1143751, кл, С 08 F 112/08, 1984.

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получению монодисперсных полистирольных латексов для иммунологических исследований, и может быть использовано для создания имиуноносителей и имму,несорбентов в медицине и биохимии.

Целью изобретения является повышение устойчивости латексов в области рН 4-10.

В качестве эмульгатора используют продукт, полученный путеи совместного окисления н-парафина (C to"С ) и 3,3 -ди-(n-толил)-фталида кислоро) дои воздуха при 170 С, расходе возЛ0 1512976 А 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОДИСПЕРСНЫХ

ПОЛИСТИРОЛЬНЫХ ЛАТЕКСОВ ДЛЯ ИММУНОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ (57) Изобретение относится к области химии полимеров и позволяет получить полистирольный монодисперсный латекс с размером частиц 0,7-0,9 мкм, обладающий высокой устойчивостью при рН

4-10 (коагулюма 0,1-1,0ь), который может быть использован для иммунологических исследований. Способ осуществляют водоэиульсионной полимеризацией стирола в присутствии персульфата калия при 60-70 С в присутствии

0,1-1,04 от массы стирала эмульгатора - ди-и-толил-о-карбалкоксифенилкарбинола общей формулы духа 700 л/кг углеводорода в час и массовом соотношении углеводород

3,3 -ди-(n-толил)-фталид 20:1. Вы ход продукта на взятый 3,3 -ди-(п-то( лил)-фталид 99,2>. Синтезированный продукт представляет собой вязкую бесцветную жидкость, свойства кото.рой зависят от использованного н-парафина (табл, 1).

Пример 1. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированного стирола, в котором растворяют

0,01 r ди-и-толил -о-карбалкоксифенилкарбинола (ДТК-n) с n = 10, 30 мл во-.

3 . 151 ды и 0,1 г персульфата калия, Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 92ь.

Пример 2. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированного стирола, в котором растворяют

0,02 r ДТК-и с n = 12, 30 мл воды, 0,08 r персульфата калия. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 934.

Пример 3. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированного стирола, в котором растворяют

0,04 г ДТК-и с n =- 16, 30 мл воды, 0,06 г персульфата калия. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч, Конверсия мономера 92%.

Пример 4. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированного стирола, B котором растворяют

0,06 г ДТК-и с и = 18, 30 мл воды, 0,04 r персульфата калия. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 923.

Пример 5. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированного стирола, в котором растворяют

0,08 г ДТК-и с n = 20, 30 мл воды и 0,04 r персульфата калия. Смесь нагревают до 60 C и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 93/.

Пример 6. В ампуле с мешал.кой смешивают 10 мл отдегазированно го стирола, в котором растворяют

0,1 г ДТК-и с n = 22, 30 мл воды и

G,07 r персульфата калия. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конвер-. сия мономера 923.

П р и и е р 7, В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированного стирола, в котором растворяют

0,08 г ДТК-и с n = 24, 30 мл воды и

0,1 г персульфата калия. Смесь нагревают до 60ОС, выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 933.

П р и м.е р 8. В ампуле с мешалкой смешивают l0 мл отдегазированного стирола, в котором растворяют 0,008 r ДТК-и с n = 18, 30 мл воды, 2976

0,1 г персульфата калия. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конвер- сия мономера 88 ь.

35 Пример 9. В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированного стирола,,в котором растворяют

0,12 r ДТК-и с и = 18, 30 мл воды и 0,1 г персульфата калия. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конверсия мономера 933.

Пример 10, В ампуле с мешалкой смешивают 10 мл отдегазированного стирола, в котором растворяют

0,1 г ДТК-и с n = 18, 30 мл воды и 0,1 r персульфата калия. Смесь нао гревают до 50 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч. Конвер.сия мономера 743.

Пример 11. В ампуле с мешалкой смешивают ингредиенты по примеру 10. Смесь нагревают до 70 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч.

П р и и е р 12 (известный). В ампуле с мешалкой смешивают 1О мл отдегазированного стирола, в которой предварительно растворяют 0,01 г пероксидного полиэфира 2 с и = 120

30 мл воды и 0,1 г персульфата калия, нагревают до 60 С и выдерживают при перемешивании в течение 8 ч.

Конверсия мономера 903, Свойства латекса по примерам 1"

12 приведены в табл, 2.

В табл. 3-5 приведены экспериментальные данные по устойчивости полистирольных латексов, полученных предлагаемым способом и известным в средах с различными значениями рН, а также при воздействии .на эти латексы электролитов в кислой, нейтральной и щелочной средах. Устойчивость оценивают по количеству выделившегося коагулюма, отнесенного к общему количеству образовавшегося в результате полимеризации полистирола.

Формула изобретения

Способ получения монодисперсных полистирольных латексов для иммунологических исследований путем водоэмульсионнай полимеризации стирола

1512976 в присутствии персульфата калия и эмульгатора при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости латексов в области рН 4-10, в качестве эмульгатора используют 0,11,03 от массы стирола ди-и- толил-окарбалкоксифенилкарбинола общей формулы

С вЂ” OH

С-О-Ст Н 11 1

lI

О где и = 10-24, Таблица 1

Значение показателей при и, равном

Показатели

10 12 16 18 20 22 24

109 t 03 91 85 79 73 67

115 1086 958 894 830 761 70

Кислотное число

Эфирное число

Гидроксильное число

Межфазное натяжение мН/м

9" . 92 81 75 70 64 58. 21 22,5 24 26 28

16 18

Межфазное натяжение определяют методом сталагмометрии на границе раздела стирольный раствор эмульгатора — вода.

Таблица 2

Характеристика процесса

Свойства латекса

Пример

Полидисперсность К =

= ъ /5„

Количество коагулюма при действии

NaC1 (рН 9)

ТемпеКонверсия мо номера, Диаметр частиц, мкм ратра, С

0,7 1,007 1,2

0,7 1,01 1,1

0,75 1,008 1,0

0,77 1,01 1,1

0,82 1,007 1,2

0,85 1,01 1,1

0,9 1,008 1,1

0,82 1,007 1,9

0 82 l,t5 1 2

0,82 1,01 1,2

0,61 1,1 1,2 о

1,15 50,0 98,0

0,8

1

3

5

7

9

11

12 (извест-. ,ный) 60

92

93

92

92

93

92

93

88

93

74

Количество коагулюма после

6 мес хранения, Ф

0,5

0,7

0,6

0,5

0,6

0,7

0,6

l,l

0,6

0,6

0,8

1512976

Табли ца 3

Количество коагулюма, Ф, выделившегося при рН среды

Пример

4 5

Г j

1 1

8 9 10

1 0,7, 2 0,6

3 0,7

4 0,6

5 0,7

6 0,5

7 0,55

8 0,5

Известный 50,0

40,0 21,2 1,65 15,2 36,7 57,1

Т а б л и ц а 4

Количество коагулюма, 4, выделившегося из латексов, полученных по примерам

Электролит (1 моль/л) 2 3 4 5 6

7 8 известному

05 04 о45 04 05 о 6 о 5 о,5 0,45 0,5

0,3 0,35 0,35 5,0

0,35 0,4 0,4 10,0

NaC1 па 80

Таблица 5

Количество коагулюма, ь, выделившегося при воздействии 14-ного NaC1 в среде со значениями рН

Пример

0,6

0,7

0,7

0,6

0,7

0,8

0,7

1,1

0,65

0,8

0,7

0,6

0,75

0,75

0,72

0,8

85,0 50,0 1,2 - 57,0 98,0 99,5

° »«»»» » ре » «

Составитель В.Полякова, Редактор И.Горная Техред M.Äèäûê Корректор С.йекмар

Заказ 6038/25 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина,101

1 0,8

2 1,0

3. 0,8

4 0,8

5 0,9

6 1,0

7 о,9

8 1,0

Известный 99,0

0,5

0,5

0,4

0,4

0,5

0,35

0,4

О 3

0,3

0,2

0,2

О,l

0 3

0,25

0,3

0,1

0,2 о,3

0,2

0,2

0,3

0,25

0,25

0,3

0,45

0,6.

0,5

0,4

0,5

0,5

0,45

0,5

О,1

0,05

0,1

0,05

0,1

0,05

0,1

0,05

0,35

0,4

0,4

О 35

0,45

0,5

0,45

0,65

0,2

0,1

0,1

0,1

О;2

0,1

0,15

0,l

0,5

0,6

0,6

0,5

0,6

0,7

0,6

1,0

0,3

0,2

0,3

0,2

0,35

0,2

0,25

0,15

0,50

0,4

0,5

0,4

0,5

0,4

0,4

0,3