Способ разложения золотосодержащих проб
Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к предварительной обработке проб для последующего анализа состава, и может быть использовано для определения золота в сульфидных рудах и продуктах их переработки. Целью изобретения является ускорение процесса разложения проб сульфидных руд и продуктов их переработки. Способ заключается в том, что пробу вначале обрабатывают фтористым аммонием в смеси с азотнокислым аммонием, хлорнокислым натрием и азотной кислотой при нагревании, а остаток после растворения в соляной кислоте дополнительно обрабатывают надсернокислым аммонием в сернокислом водном растворе в присутствии хлорного железа. Средняя продолжительность разложения пробы 30-40 мин. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (И) А1 (S1) 4 G Ol И 31/12
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ П.(НТ СССР (21) 4296875/23-26 (22) 14.08.87 (46) 30.10.89. Бюл. !(> 40 (71) Красноярский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и конструкторского института "Цветметавто° матика" (72) А.Г.Ревенко, С.А.Володин и А.И.Уваров (53) 546.59:543.062 (088.8) (56) Бок Р. Методы разложения в аналитической химии.> Под ред. А.И.Бусева и Н.В.Трофимова. (Пер. с англ.)
М.: Химия, 1984, с. 203-206.
Бажов А,С. и др. Зкстракционноатомноабсорбционное определение золота и серебра. — Журнал аналитической химии, т.39, вып.12, 1986, с,2190
2197.
Изобретение относится к аналитической химии, конкретнее к предварительной обработке проб для последующего анализа состава, и может быть использовано для определения золота в сульфидных рудах и продуктах их переработки, Цель изобретения — ускорение процесса разложечия проб сульфидных руд и продуктов их переработки,.
П р и м а р 1 Навеску 3,00 г стандартного обгпзпа золотосодержащей руды (С >! -1> ГСО >) 1789-80 с содерж;>пнем > >лота 4,5 г/т с ">елинлют с 6-8 r « . и, " . + .1!!,".,", {1: 3
2 (54) СПОСОБ РАЗЛОЖЕНИЯ ЗОЛОТОСОЛЕРЖАЩИХ ПРОБ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к предварительной обработке проб для последующего анализа состава, и может быть использовано для определения золота в сульфидных рудах и продуктах их переработки. Целью изобретения является ускорение процесса разложения проб сульфилных руд и продуктов их переработки.- Способ заключается в том, что пробу вначале обрабатывают фтористым аммонием в смеси с азотнокислым аммонием, хлорнокислым натрием и азотной кислотой при нагревании, а остаток после растворения в соляной кислоте дополнительно обрабатывают надсернокислым аммонием в серпокислом водном растворе в присутствии хлорного железа. Средняя продолжительность разложения пробы 30-40 мин. 2 табл. по весу) и 3,0-3,5 г хпорпокпслс го натрия, приливаюT 8 мл à3 >тыой кислоты, выпаривают до сухого остатка и прокаливают 2-3 мин. К остатку приливают 10 мл соляной кислоты и выпаривают до влажногc> nc .татка, Лобавляют 7 мл раствора 1;! серпой кислоты и выпаривают до поя >пения белых паров. Разбавляют 30 мл волы, добавляют 2 мл раствор» 300 г/л хлорп го железа, вносят 1 r нап .ернок»слnго аммония и кипятя> 1 .пп. (,попе ппосят ! r надсерчоки ..z:» àhе>опия и кипятя
3 мин. Hpð;»ло h»пll> c я пр >> c>f от.1>ильтровкп,а>>т «0 - .> а ri l, и, рас T1518792
Таблица!
8, г/т
8 г/т
Относительное станСодержание золота,г/т дартное отклонение %
0,44 i 0,14
0,85 2 0,14
1,34 0,11
1,73 + 0,14
?, 28 0,20
2,77 1 0,24
3,14 1 0,24
3,58+ 0,29
3,97 t 0,25
4,56 0,29
7,8
7,8
9,0
8,9
7,6
8,0
6,2
6,4
0,043
0,043
0,033
0,044
0,065
0,075
0,075
0,090
0,080
0,090
0,086
0,085
0,066
0,088
0,13
0,15
0,15
0,18
0,16
0,18
0,45
0,90
1,35
1,80
2,25
2,70
3,15
3,60
4,05
4,50 вором серной кислоты до объема фильтрата в 80 мл. В фильтрате определяют золото известным методом с экстракцией его дитиэонатом меди и с градуировкой по стандартным образцам.Содержание золота в двух параллельных навесках составляет 4,36 и 4,67 г/т.
В табл.! приведены резучьтаты определения золота с различной концент рацией его в золотосодержащей руде.
Средняя продолжительноСть процесса разложения пробы составляет
30 мин.
Пример 2. К, навеске 0,4 r стандартного образца медного концентрата (ГСО М 1787-80 с содержанием золота 3,8 г/т добавляют 0,6 мл стандартного раствора золота с содержанием 0,01 мг/мл, что соответствует
1Я,Я г/т. Затем вносят 4-6 r смеси
NH 7-8 мл азотной кислоты, Полученную смесь нагревают до полного разложения„ Приливают еще 7-8 мл азотной кисло гы, выпаривают до сухого остатка и прокаливают 2-3 мин. К остатку приливают 8-10 мл соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Добавляют 5-6 мл раствора 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления белых паров серного ангидрида. Разбавляют 30 мл водой,добавляют 2 мл раствора 300 г/л хлорного железа, вносят 0,5-0,8 г надсернокислого аммония и кипятят 1 мин. Снова вносят 0,5-0,8 г надсернокислого аммония и кипятят 3 мин. В растворе определяют золото известным экстракционно-рентгенофлюоресцентным методом. В табл.2 приведены результаты определения золота в стандартном образце медного концентрата. Продолжительность разложения пробы составляет 30-40 мин. Использование способа обеспечивает ускоренное разложение пробы в сульфидных рудах и продуктах их переработки без ухудшения аналитических характеристик последующего определения золота в укаэанных материалах. Средняя продолжительность процесса разложения пробы 30-40 мин. (по известному способу этот процесс длит20 ся до 34ч). Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ разложения золотосодержа25 щих проб, включающий предварительную обработку пробы фтористым аммонием при нагревании и растворении остатка в кислотах, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса 3р разложения проб сульфидных руд и продуктов их переработки, обработку фтористым аммонием осуществляют в смеси с аэотнокислым аммонием,хлорнокислым натрием и азотной кислотой, а остаток после растворения в соляной кислоте дополнительно обрабатывают надсернокислым аммонием в сернокислом водном растворе в присутствии хлорного железа. 1 518792 Таблица2 Я, г/т г/т Относительное отклонение Й Составитель А.Разяпов Техред Л.Олийнык Корректор З.Лоичакопа Редактор Л.Пчолинская Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГК1П СГИ 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6603/52 Производственно-издательский комбинат "Патент". г.ужгород, ул. Гагарина,1 1 Введено золота, г/т 18,8 26,3 33 8 41,3 1,00 0 50 1,40 0,70 2,00 1,00 2,.56 1,28 19,0+ 1,5 24,9+ 2,2 3310 - 3 2 42,0+ 4,0 8,5 9,5 9,5 9,7
