Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения гидрохлорида эфедрина, может быть использовано в контроле соответствующего производства. Цель - сокращение времени анализа. Последний ведут обработкой пробы периодитом калия в гидрокарбонатной среде с последующим восстановлением уксуснокислым марганцем (2+) в присутствии дипиколиновой кислоты и спектрофотометрированием раствора. Эти условия сокращают время анализа в 6 раз (на 25 мин) при обеспечении возможности спектрофотометрирования в видимой области спектра (при 504 нм) и исключении мешающего влияния веществ, поглощающих ультрафиолетовый свет при 281 нм. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1541494 (51)5 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4352681/30-04 (22) 29.12.87 (46) 07,.02.90, Бюл. Р 5 (71 ) Кишиневский государственный медицинский институт (72) В.И.Опря, Я.Д.Тагиняну и Л.Я.Киструга (53) 543.42.063(088„8) (56) Clark. Ch. С. Collaborative

stadt of. on-colunin periodate reaction method for the determination

of ephedrine sulfate in sir ups.

Assoc. Off ic. Anal. Chem., 1975, ч, 58, N - 4, р. 852„

Авторское свидетельство СССР

М - 721716, кл. G 01 N 21/24, 1978. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭФЕДРИНА ГИДРОХЛОРИДА

Изобретение относится к способу колич егтвенного определения эфедрина гидрохлорида и может найти применение в контрольно-аналитических и зав одск их лаб ораториях „

Цель изобретения — сокращение времени анализа.

Пример 1, Количественное определение эфедрина гидрохлорида в препарате.

0,15 r (точная навеска) исследуемого образца переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.

В мерную колбу вместимостью 50 мл переносят 5 мл исследуемого раствора, прибавляют к нему 3 мл раствора нат2 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения гидрохлорида эфедрина, может быть использовано в контроле соответствующего производства.

Цель — сокращение времени анализа.

Последний ведут обработкой пробы периодитом калия в гидрокарбонатной среде с последующим восстановлением уксуснокислым марганцем (2+) в присутствии дипиколиновой кислоты и спектрофотометрированием раствора.

Эти условия сокращают время анализа в 6 раз (на 25 мин) при обеспечении возможности спектрофотометрирования в видимой области спектра (при 504 нм) и исключении мешающего влияния веществ, поглощающих ультрафиолетовый свет при 281 нм. 5 табл. рия водородкарбоната с концентрацией ©

С,1 н „ .= 0,2 моль/л и 4, 0 мл раство- 4 ра периодата калия с концентрацией

С <» = 0,01 моль/л, тщательно пере- фЬ мешивают содержимое колбы и окисляют Я, ) при комнатной температуре в тече- Д; ние 15 мин. Затем в колбу прибавляют 0,7 мл раствора серной кислоты с концентрацией С q р = О, 05 моль/л, ъ

10 мл раствора дипиколиновой кислоты с концентрацией С с „

С „„, (. с 01 = О, 04 моль/л. 1ерез

5 мин содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют светопоглощение полученного раствора на спектро1 541494 с к но нсе

10 1а где

50 (Ао- Ах) С,окзо4 к 10 и К О4 фотометре в кюветах с толщиной слоя

1 см при длине волны 504 нм, Параллельно по той же методике проводят холостой опьгг (вместо раст.Ао — светопоглощение раст1 ВОРа холостого опыта;

А — светопоглощение ис— х следуемого раствора;

С - исходная молярная О К304 концентрация периодата калия в конечном объеме аналиэируемого раствора, моль| л;

И вЂ” молярная масса эфед С й1 Г1О НСЕ

10 13 рина гидрохлорида, г/моль;

m — масса навески эфедриСео Н„НО. НСЕ на гидрохлорида, г, В табл. 1 приведены результаты спектрофотометрического определения эфедрина гидрохлорида (Мс„н, но. нсе = 201,696 r/Moëü;

С = 8 0 10 4 моль/л; спектроОКЗО4 фотометр Specord M 40).

В. предварительных опытах установлено, что при смешении раствора перманганата калия с раствором уксуснокислого марганца.(II) в молярных соотношениях 1:4 (или при избытке уксуснокислого марганца (ХХЦ в присутствии дипиколиновой кислоты в слабокислой среде (рН 2-3), окраска перманганат-иона быстро исчезает и раствор приобретает вишнево-красную окраску.

Зависимость светопоглощения раствора, полученного при окислении соединений марганца (II). с дипиколиновой кислотой периодатом калия, от рН среды представлена в табл. 2

-3, (C м11 си зсоо)е 240 * 10 1

Сс,н ио4 = 5,0 10 е Сpgao4

= 7,0 10 моль/л; Т = 293 K 1 = — 1 см; Л = 504 нм; спектрофотометр

Specord M 40).

Из табл. 2 видно, что область зна *ений рН 2,3-4,0 является оптигде V — конечный объем анализируе.к мого раствора, л. вора эфедрина гндрохлорида берут .воду).

Массовую долю (в процентах) эфедрина гидрохлорида в препарате вычисляют по формуле

A<3 Се1кроу +cue 11is мо нсе 2 аа

Ао ш<саон„мо нсе) мальной для косвенного определения периодат-иона. При более высоких значениях рН окраска раствора неустойчива. Это связано с гидролизом сое,— динений марганца (II).

t5 В системе марганец (II) - дипиколиновая кислота — периодат калия выполним основной закон светопоглощения. Для количественного определения эфедрина гидрохлорида с использованием реакции периодатного окисления исследуют ее стехиометрию следующим образом. В мерную колбу вместимостью

50 мл переносили 5 мл раствора, содержащего 15 мкмоль эфедрина гидрохлорида, 3 мл раствора натрия водокарбоната с концентрацией С.„ „с

Ое2 моль/ла

В табл, 3 показана зависимость светопоглощения раствора комплекса, 30 марганца (lI) с дипиколиновой кислотой от концентрации периадата ка3 лия (с,фп(сн3соо}, = 3,6 10 у

-2

C с„н мо4 — 1>0 ° 10 моль/лf рН

285; 7=293K;1=1ñì; Ь=

35 = 504 нм; спектрофотометр Specord

M 40)

Берут 4 мл раствора периодата калиЯ с КОнцентРадией С к.ао

0,01 моль/л, хорошо перемешивают и окисляют при комнатной температуре.

Через определенные промежутки времени с момента начала реакции окисления проводят анализ так же,- как и при определении эфедрина гидрохлорида в препарате. Параллельно по той же методике проводят холостой опыт (вместо раствора эфедрина гидрохлорида берут воду).

Количество периодата калия п к о (в микромолях), расходуемого в реакции со взятым количеством эфедрина гндрохлорида, рассчитывают по формуле .

B ..табл. 4 приведены результаты исследования стехиометрии реакции (p <4 н,5 ЧО. Нос) Ак

Найдено

Метрологические характерис тики

0,1534

0,1424

0,5344

О, 5388

О, 2804

0,3010

О, 2611

О, 296)

О, 2921

О, 2900

О, 2744

О, 2904

0,.2964

О, 2704 х = 99,94

S=О725

0,1547

0,1427

99,16

99, 79

0,5320

0,1640

8„- = 0,23 ах = 10,52

0,1643 100, 18

0,1450

О, 1444

0 1431

0,1448

О, 5321

О, 5300

98, 69

100,30

О, 1458

0,1465

0,1554

100,48

101,30

О, 5310

0,5292

0 5345

О, 531 5

0,5310

0,1534

О, 1473

О, 1474 100, 07

0,1427 99, 93

О, 1584 99, 50

О, 1428

0,1592

15414 окисления эфедрина гидрохлорида пери(С с, н, ио нсс = 3,0 10

1, С окэо4 = 8,0.10» С Ä(c.нз соо1

2» 10» С С н g N04 = 5»0 1бмоль/л»

pH = 2 7; T = 295 К; 1 = 1 см; Л =

4» 5

504 нм, спектрофотометр Specord

М 40)

Из представленных в табл. 4 результатов видно, что периодат калия реагирует с эфедрина гидрохлоридом в молярном соотношении 1:1 и полное окисление достигается по истечении

10 мин с момента начала реакции при комнатной температуре.

В табл. 5 приведено изменение светопоглощения раствора во времени при взаимодействии периодата калия и уксуснокислого марганца (II) в присутствии дипиколиновой кислоты 20

-4 (Сокэо4= 8,0 .10; C мп (сн соо1»

= 2,0-10; С с, н мо4 = 5,0-1 О моль/л; рН =. 2,7; T = 293 K 1 = ) см; — 504 нм; спектрофотометр Specord

М 40). 25

Для on ределения зав исимос ти све3 топоглощения раствора холостого опыта от продолжительности реакции восстановления периодата калия с помощью уксуснокислого марганца (II) в 30 присутствии дипиколиновой кислоты опыт проводят в соответствии с указанным вьппе описанием способа количественного определения эфедрина гидрохлорида с той лишь разницей, что в момент добавления раствора уксуснокислого марганца (II) включают секундомер и сразу же проводят остальные

94

6 операции. Реакция восстановления периодата калия избытком уксуснок;слого марганца (II) в присутствии дипихолинов ой к исло ты при услов и;х осуществления способа заканч г,ается за 3, 5 мин. Кроме того, пос 33е окончания реакции светопоглощение раствора не изменяется во времени.

Таким образом, предлагаемый способ количественного определения эфедрина гидрохлорида с использованием реакции периодатного окисления, уксуснокислого марганца (Т?) и дипиколиновой кислоты снижает время, необходимое для восстановления избытка периодата более чем в 6 раз и сокра--. щает время для проведения всего анализа на 25 мин. Кроме того, указан1 ный способ дает возможность спектрофотометрировать раствор в в ицимой области спектра (при 504 нм7 и исключает мешающее влияние веществ, поглощающих ультрафиолетовый свет при

281 нм.

Формула из об рет ения

Способ количественного определения эфедрина гидрохлорида путем обработки анализируемой пробы периодзтом калия в гидрокарбонатной cреде, восстановления избытка периодата и спектрофотометрирования„о т л и— ч ающ ийс я тем, что, с целью сокращения времени определения, восстановление проводят уксуснакислым марганцем (II) в присутствии дипиколиновой кислоты.

1 Таблица 1

1541494

Т а б л и ц а 2

А, рН Ap рН

2,88 0,4647

3,15 0,4648

3,34 0,4686

3,60 0,4650

3,81 . 0,4628

4,00 0,4625

Т аб лица 3

С „104, моль/л

0 2 4

Aî

0,0600

О, 1228

О, 2758

О, 3968

О, 5309

О, 6693

0,7969

О, 9878

Таблица 4

Ак

Время, Ар мин

Стехиометрический к о эффициент п/15

+ кто

4. мкмоль

0,3855

Оь 3484

О, 3398

0,3362

0,3337

0,3333

0,3311

О, 3337

0,3269

0,3307

0,3297

О, 5313

О, 5294

О, 5282

О, 5304

0,5327

0,5323

0,5297

0,5313

0,5265

0,5304

0,5286

3

8

12

1,31

1,56

1,86

2,01

2,15

2,30

2,53

О, 1644

О, 2949

0,3992

0,4368

0,4535 .0,4636

0,4667

1,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

12,0

15,0

10, 9768

13, 6759

14, 2673

14,6455

14, 9427

1 4, 9540

14, 9972

14,8767

15, 1643

15 0603

I5,,0511

0,7318

О, 9117

О, 9511

О, 9764

0,9962

О, 9969

О, 9998

0,9918

1,0109

I 0040

1,0034

J 1541494

Таб лица 5

Время, А, MHH

Время, А, мии

Составитель С. Хованская

Техред Л.Олийнык Корректор В. Кабаций

Редактор В. Петраш

Подписное

Тираж 510

Заказ 276

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5 ,4,0

5,0

0,0491 6,0

Оч 1915 8 ° О

0 4689 10 0

О, 5281 1 2, О

0,5327 14,0

0,5330 16,0

О, 5337 20, О

О, 5329

0,5321

О, 5323

О, 5337

О, 5327

0,5322

О, 5326