Способ определения жирных карбоновых кислот с @ -с @

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения смеси или индивидуальных жирных карбоновых С<SB POS="POST">8</SB> - С<SB POS="POST">16</SB> - кислот, используемых в химической промышленности. Для повышения точности анализа пробу растворяют в толуоле, обрабатывают толуольным раствором соли высшего, содержащего 32-45 углеродных атомов, четвертичного аммониевого основания (бромида тетрадециламмония) и крезиолового красного в виде двухзарядного аниона в присутствии 15-20%-ного водного раствора метанола или этанола и водного раствора NAOH с рН 9-11 (после смешивания происходит расслаивание). После извлечения образующегося окрашенного продукта в водно-спиртовую фазу ее фотометрируют. Эти условия повышают чувствительность в 100 раз в сравнении с известной. 6 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (191 (И1 (111 4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯИ

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4334536/23-04 (22) 26.11.87 (46) 30.11.89. Бюл.1(* 44 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И.Ленина (72) В.В.Егоров, Л.В.Колешко и Г.Л.Старобинец (53) 543,42.063(083.8) (56) Денеш И. Титрование в неводных средах. И.: Мир, 1971, с.414.

Гулевич А.JI., Рахманько Е.И., Старобинец Г.Л., Гунько В.И. Способ определения жирных карбоновых кислот С>-С .

Авторское свидетельство СССР

1(1019299, кл. С 01 N 21/78, 23.10.81. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Сц-С(Изобретение относится к аналитической химии,,а именно к способам определения жирных карбоновых кислот.

Цель изобретения — повьппение чувствительности определения.

Пример 1. Построение калибровочного графика.

Готовят толуольный раствор карбоновой кислоты Ся-С(ь с концентрацией

1 00-10 моль/л. В пробирки с пришлифованными пробками помещают по

2 мл раствора, содержащего соль четвертичного аммониевого основания (ЧАО) (гидроокись тетрадециламмония) с двухзарядным анионом креэолового

2 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения смеси на индивидуальных жирных карбоновых кислот С8С, используемых в химической промьппленности. Для повьнпения точности ана." лиза пробу растворяют в толуоле, обрабатывают толуольным раствором соли высшего, содержащего 32-45 углеродных атомов, четвертичного аммониевого основания (бромида тетрадециламмония) и крезолового красного в виде двухзарядного аниона в присутствии 1520i. — Hoão водного раствора метанола или этанола и водного раствора КаОР с рН 9-11 (после смешивания происходит расслаивание). После извлечения образующегося окрашенного продукта в водно-спиртовую фазу ее фотометрируют. Эти условия повьппают чувствительность в 100 раз в сравнении с известной. 6 табл. красного, 2 мл этилового спирта, 0,2 мл 0,1 н. раствора NaOH и переменное количество стандартного раствора СЛ карбоновой кислоты (от 2 до 8 мл), Ql объем водной и органической фаэ доводят до 10 мл водой и толуолом соответственно. В отдельной пробирке ставят холостой опыт (беэ карбоновой кислоты). Пробирки встряхивают 23 мин и после расслаивания фаэ водную фазу отделяют и фотометрируют в кювете толщиной 1 см при длине волны 574 нм. Строят калибровочньп! график в координатах оптическая плотность водной фазы — концентрация карбоновой кислоты (С = 30000).

1525556

Таблица 1

Введено кислот, ммоль Найдено по Ср.отно- Найдено по Ср, относпособу I сит. способу II сит, ошибка,X ошибка, Х

4 10 (cg) 3,72 10 4

Не обнаружено

То же

3,65-10

3,88.10 4

0 10 4

4 ° 10

4 10 4

4 104

5 10

5 104

:С,:С

5 104

1:9) 3 88,10-4

3,90 10 4

3,90 10

4,62- 10 4 (С о ) (c«) (c„) (Св: С,ь 9.1) (с :c,:c,,: я 1 а 1 ° 1 ° 1 ° 1 ) (С :С®, 2,9

2,5

2,5

7.,5

8,7

2,9

4,73 ° 10

4,92"10 4

2,7 10

4,58.10

5,4

1,6

8,4

Анализ. Навеску исследуемого образца растворяют в толуоле. Отбирают аликвоту раствора и вносят в пробирку. Туда же вносят 2 мл соли ЧАО с красителем крезоловым красным, 2 мп этилового спйрта, 0,2 мл 0,1 н. раствора NaOH (рН 11), объем водно-спиртовой и толуольной фаз доводят до

10 мп водой и толуолом соответственно

Пробирку встряхивают ?-3 мин и после расслаивания фаз водно-спиртовую фазу отделяют и фотометрируют в кювете толщиной 1 см при длине волны 574 нм.

Концентрацию кислот определяют по калибровочному графику, В табл.1 приведены данные сравнительного анализа растворов карбоновых кислот по предлагаемому (I) и известному (II) способам (объем анализируемого раствора 10 мп, число определе-ний 5).

В табл.2 даны величины холостых опытов D+ и значения коэффициентов зкстинкции С для каприновой кислоты в различных условиях анализа (объем анализируемого раствора 10 мл, число определений 5, р = 0,95, 2,78, 1 1 см).

Воспроизводимость предлагаемого метода иллюстрируется таблицами 3 и 4.(объем анализируемого раствора

10 мп, число определений 5, р

0,95).

В табл.5 иллюстрируется точность определения по предлагаемому методу (результаты 5 параллельных анализов (Х„ 8,0 10- 4)).

В табл.6 иллюстрируется точность определения по предлагаемому методу (результаты 5 параллельных анализов (х„,7- 1,5-10 )).

Формула изобретения

Способ определения жирных карбоно.-. вых кислот С -С включающий растворение пробы в толуоле, обработку ее толуольным раствором соли высшего четвертичного аммониевого основания, содержащего 32-45 атомов углерода, с красителем, извлечение образующегося окрашенного продукта в водно-спиртовую фазу, с последующим ее фотометрированием, о т л и ч а to шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве кра-l сителя используют креэоловый красный в форме двухзарядного аниона, в качестве водно-спиртового раствора используют водно-спиртовый раствор, содержащий 15-20 об.Е метанола или этанола, и обработку пробы ведут при рН 9"11 °

1525556

Т а б л и ц а 2 рн с ниц /

6 и„- Б ° 6

Таблица 3

Найдено Х, ммоль S

8г

Х ï

2 S! й

7 92, 10-4

8 00.10 4

7,94 ° 10 "

6,83 -IO 7,96 ° 10 i 6,90 10 и 6,83- 10

5,50 ° 10

8,03 10

7,90 10 4 Х 7,96 10

Таблица 4

Найдено Х, ммоль S

S т п 5 х + +-c —— ï а 8

1,45 10

1,54 10 4

1,47 10

4,06 10 — 6

5,04 ° 10 1,48 10 4 5,04 10

2,74-10

1,44 -10Ã

1,50 ° 10

Х = 1,48.10

ll

11

ll

11

Концентрация спирта, об.i

0,12+1,35 1О

0,21+1.,52 ° 10

О 30+1 58.10-й

0,63 2,49 IÎ .

0,21+1,52 IO

О, 32 «+1, 62 .10"

0,50 2,33 IО

5.1 10

3,3 10"4

3,2 ° 10

5,0 10

4,8 ° 10

3,2 10

4,7 10

1,6 10

298 .10л

3,0 l04

3,0 10

1,9-104

3,0 10

0 104

1525556

Таблица 5 р-. 8

8,97 ° 10 8,00 ° 10 9,0 ° 10

+7,23 10-4

7,23 10

Таблица 6

Х - < - S ис7 - (n с Хист

4,64 10

3, 09 ° 10

Составитель С.Хованская

Техред М.Ходанич Корректор В, Кабаций

Редактор М.Петрова

Заказ 7214/37

Тираж 789

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбИнат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Найдено Х ммоль

7,92 10

8,00 10-

7,94 10

8,03 )OH

7,90 10-4

Найдено Х, ммоль S

1,45 10

1,54 10

1,47 10 "

1,44-10

1,50 10

+ М

ИсТ - Р11

5,76 ° 10 1,50 10 т 4,64 ° 10"4

Sg .а

Xисг