Способ определения полинитрофенолов

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полинитрофенолов, может быть использовано в лабораторной практике химических производств и санэпидстанций. Цель - повышение селективности и чувствительности анализа. Последний ведут растворением пробы в хлороформе с последующей обработкой цветореагентом - хлороформенным раствором полиэтиленгликоля и фотометрированием раствора. Эти условия позволяют определять полинитрофенолы с чувствительностью 0,2-0,4 мкг/мл (против 10-20 мкг/мл) в присутствии других нитрозамещенных веществ ароматического и гетероциклического класса. 4 табл.

СО1ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУЬЛИН

„.SUÄÄ154

А ll

/.аыы аа

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Н д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21 ) 441 5141/30-04 (22) 25.04.88 (46) 07.02.90. Бюл. В 5 (71) Курский государственный медицинский институт (72) В.К.Шорманов, Н.Д.Захарова и А.В.Нестерова (53) 543.24(088.8) (56) Коренман И,М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. — М.: Химия, 1975, с. 309. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИНИТРОФЕНОЛОВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определеИзобретение относится к аналитической химии, а mezzo к способам определения полинитрофенолов, и может быть применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсилогических лабораторий, станций защиты растений, относится к числу массовых.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения, Способ осуществляют следующим образом, Анализируемую пробу растворяют в хлороформе, обрабатывают хлороформным раствором полиэтиленгликоля и образующийся окрашенный раствор фотометрируют.

Пример 1. Определение 2-(октил-2)-4,6-динитрофенола.

2 ния полинитрофенолов, может быть использовано в лабораторной практике химических производств и санэпидстанций. Цель — повышение селективностн и чувствительности анализа. Последний ведут растворением пробы в хло" роформе с последующей обработкой цветореагентом — хлороформенным раствором полиэтиленгликоля и фотометриро" ванием раствора. Эти условия позволяют определять полинитрофенолы с чувствительностью О,?-0,4 мкг/мл (против 10-20 мкг/мл) в присутствии других нитрозамещенных веществ ароматического и гетероциклического класса. 4 табл.

1. Качественное определение. Око.ло 2 мг 2-(октил-2)-4,6-динитрофено ла растворяют в 5 мл хлороформа и к образующемуся раствору прибавляют

5 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля в хлороформе. Появляется желтое окрашивание.

2. Количественное определение, Построение калибровочного графика, В пять мерных колб вместимостью 25 мл вносят 1; 2; 3; 4 и 5 мл стандартного 0,001%-ного раствора 2-(октил-2)—

-4, б-динитрофенола, добавляют в каждую колбу по 10 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ-115) в хлороформе и доводят общий объем до метки хлороформом. Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФК-2 при светофильтре Ф 3 (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя

1541495

50 мм. Оптическая плотность остается постоянной в течение 1 ч. По ре- зультатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций О, 4 — 2,0 мкг/мл .

Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

D= 0119Ñ+0006, где D — оптическая плотность;

С вЂ” концентрация окрашенного раствора, мкг/мл.

Методика количественного определения.

Около 0905 r (точная навеска)

2-(октил-2)-4,6-динитрофенола растворяют в мерной колбе вместимостью

50 мл в хлороформе (раствор № 1), 0,5 мл раствора № 1 переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки хлороформом (раствор № 2).

3 мл раствора ¹ 2 вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют

10 мл 20%-ного раствора полиэтилен-. гликоля (ПЭГ-115) в хлороформе и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Определение количественного содержания 2-(октил-2)-4,6-динитрофенола проводят по уравнению калибровочного графика и перес ч итыв ают на нав еск у.

Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл. 1.

Чувствительность реакции

0,4 мкг/мл.

Пример 2. Определение 2-(бутил-2)-4,6-динитрофенола..

1. Качественное определение. Около 2 мг 2-(бутил-2)-4,6-динитрофенола растворяют в 5 мл хлороформа и к образующемуся раствору прибавляют

5 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ-115) в хлороформе. При этом появляется желтое окрашивание, 2. Количественное определение.

Построение калибровочного графика. В шесть мерных колб вместимостью

25 мл Вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,09

4,0 и 5,0 мл стандартного. 0,001%-но10 мл 20%-ного раствора полиэтилен5 гликоля (ПЭГ-115) в хлороформе и доводят общий объем до метки хлороформом. Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФК-2 при светофильтре

¹ 3 (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мл, Оптическая плотность окрашенных растворов остается постоянной в течение . 1 ч. По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение ок раше нных рас тв о ров подчиняется закону Бугера-ЛамбертаБера в интервале концентрации 0,2

2,0 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

D = 01197 С + Оэ007в

ro раствора 2-(бутил-2)-4,6-динитрофенола, добавляют в каждую колбу по где D — оптическая плотность;

С вЂ” концентрация окрашенного раствора, мкг/мл.

Методика количественного определения °

Около 0,05 г (точная навеска)

2-(бутил-2)-4,6-динитрофенола растворяют в хлороформе в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор № 1).

0,5 мл раствора № 1 переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом (раствор № 2). 3 мл раствора № 2 вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ-11 5) в хлороформе и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Определение количественного содержания 2-(бутил-2)—

-4,6-динитрофенола проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. !

Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл. 2.

Чувствительность реакции О, 2 мкг/мл, Пример 3. Определение 2-метил-4,6-динитрофенола.

1. Качественное определение. Околс

2 мг 2-метил-4,6-динитрофенола растворяют в 5 мл хлороформа и к образующемуся раствору прибавляют 5 мл

41495

5 15

20 -ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ-115) в хлороформе. При этом появляется желтое окрашивание.

2. Количественное определение.

Построение калибровочного графика. В шесть мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,5; 1, 0; 2,0;

3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного

0,001 .-ного раствора 2-метил-4,6динитрофенола, добавляют в каждую колбу по 10 мл 20%-ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭà — 115) в хлороформе и доводят общий обьем до метки хлороформом. Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФК-2 при светофильтре № 3 (длина волны 400 им) в кювете с толщиной рабочего слоя

50 мм. Оптическая плотность окрашенных ра с TB о ров ос т ае тс я п о с тоян ной в течение 1 ч„По результатам измерений строят график зависимости опти- . ческой плотности от концентрации раствора, Светопоглощение окрашенных

° растворов подчиняется закону БугераЛамберта-Бера в интервале концентраций 0,2 — 2,0 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид

:D = 0,246 С+ 0 003,; где Р— оптическая плотность;

С вЂ” концентрация окрашенного раствора, мкг/мл.

Методика количественного определения.

Около 0,05 г (точная навеска)

2-метил-4,6-динитрофенола растворя-.. ют в мерной колбе вместимостью.50 мл в хлороформе (раствор № 1), 0,5 мл раствора ¹ 1 переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до . метки хлороформом (раствор № 2).

3 мл раствора № 2 переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 20 -ного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ-115) в хлороформе и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровочного графика„ Определение содержания 2-метил-4,6-динитрофенола проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску.

Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл. 3.

Чувствительность реакции

0,2 мкг/мл.

Предлагаемый способ по сравнению с известным значительно повышает селективность определения полинитрофенолов. Так, он позволяет определять

1 полинитрофенолы в присутствии других, близких по химическому строению, нитросоединений: эфиров ползжитрофенолов, полинитропроизводных бенэола и алкилбензолов, полинитропроизводных хлорбензола, полинитропроизводных о-хлорбензольной кислоты и других классов ароматических полинитросое-. динений. Определению предлагаемым способом не мешает также присутствие целого ряда ароматических и гетероциклических соединений: нитробензола, нитробензальдегидов, о-, п- и м-нитрофенолов, 1-(2-гидроксиэтил)—

2-метил-S-нитроимидазола,-1,2-дигидро-7-нитро-5-@енил-ЗН-1,4-бензодиазепин-2-она, 2-ацетамино-5-нитротиазола, 6-(1 -метил-4-нитроимидазолил-5)-меркаптопурина, 2-хлор-4-нитрофенола, 1-(2-гидроксиэтил)-2-метилS-нитроимидазола, семикарбазона

5-нитрофурфурола, N-(5-нитро-2"фурфурилиден)-1 -аминогндантоина.

По сравнению с известнык предлагаемый способ позволяет в 25-50 раз повысить чувствительность определения, Сравнительная характеристика способов приведена в табл. 4.

Формула изобретения

Способ определения полинитрофенолов путем растворения анализируемой пробы в органическом растворителе с последующей обработкой цветореагентом и фотометрированием окрашенного раствора, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения селективностн и чувствительности определения, в качестве органического .растворителя используют хлороформ и в качестве цветореагента используют раствор полиэтиленгликоля в хлороформе, 1541495

Найдено

Взято, г

А=1,91

Найдено

Взято, r

102,38

98,80

102,18

99,78

104,40

101,84

Найдено (.

О, 0500

0,0525

0,0499

0,0525

99,97

100,00

98,73

О, 0508

0,0500

0,0502

О, 0498

О, 0493

99, 64

99,42

О, 0496

О, 0482

0,0488 10ls25

0,0527

0,0493

0,0492

О, 0481

О, 0495

0,0500

0,0516

0,0494

0,0517

0„0487

0,0506

0,0500

Внесено, r

0,0531

О, 0479

О, 0479

О, 0482

О, 0496

О, 0507

О, 0528

О, 0488

О, 0528

0,0486

0,.0528

0s 0509

100,83

97,16

97,36

100, 21

100,26

101,40

Таблица I

Мет ролог ич ес к ие харак те рис тик и

Х = 99,54

6= 1,82

Ь„- - 0,74

Е ом 1э90 а = 99,54+1,91

Таблица 2

Метрологические характеристики

Х = 101,56

6= 1,92

0,78 я,„= 2,01

А=1,98 а = 101,5611,98

Таблица 3.

Метрологические характеристики.

X = 99,84

6= 0,84

Ь„- = 0,34

Е = 0,88

А= 0,88 а = 99,8410,88

Таблица 4

1541495

Пока зател и

Способ

Изв ес тный

Предлагаемый

Позволяет селективно определять полинитрофенолы в присутствии близких по строению полинитросоединений: эфиров полинитрофенолов, полинитропроизводных беизола и алкилбензолов, полинитропроизводных хлорбензола, полинитропроиэводных ортохлорбензойной кислоты. Определению не мешает присутствие ароматических и гетероциклических мононитросоединений: нитробензола, нитробензальдегндов, о-, м-, п-нитрофенолов, I 2-дигидро-7-нитро-5-фенил-ЗН-I 4-бензодиазепин-2-она, 2-ацетамино-5-нитротиазола, 6-(1-метил-4-нитроимидазолил-5)-меркаптопурина,- 2-хлор-4-нитрофенола, — 1 -(2-гидроксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазола, семикарбазона-5-нитрофурфурола, И-(5-нитро-2-фурфурилиден) -1-аминогидантоина

Селективность

Не позволяет селективно определять полинитрофенолы. Определенно мешает присутствие других классов ароматических полинитросоединений, а также многие нитросоединения ароматического и гетероциклического ряда

Чувс тв ительнос ть, мкг/мл

0,2-0,4

10-20

Составитель Л. Русанова

Техред Л.Олийнык Корректор С, Пекмар

Редактор В, Петраш

Тираж 510 Подписное

Заказ 276

ВНИИпи Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-излательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина,101