Способ определения 2,4,6-тринитрофенола

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2, 4, 6-тринитрофенола, и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологических лабораторий. Цель изобретения - повышение селективности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в диметилформамиде, обрабатывают цинковой пылью и хлористоводородной кислотой, а затем 0,25%-ным раствором хлорида железа (III) в диметилформамиде, после чего количество воды в реакционной смеси доводят до 20 об.%. Образующийся окрашенный раствор фотометрируют.

СОЮЗ СОЭЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

llPH ГКНТ СССР (21 ) 4 390234/28-25 (22) 09.03.88 (46) 07,03. 90, Бюл. Р 9 (71) Курский государственный медицинский институт (72) В. К. !г!о рманов, И.Д. Захарова и Л,В.Белова (53) 543.42 (088.8)

I (56) Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ. И.: ГНТИХЛ, 962, с. 220-222, Авторское свидетельство СССР

Р 1354077, кл. G 01 N 21/78, 1987. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4, 6-ТРНННТРОФЕНОЛА (57) Изобретение относится к аналитиИзобретение относится к аналити.ческой химии, а игенно к анализу

2,4,6-тринитрофенола, и может быть применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторийг центральных заводских лабораторий. химических предприятий, санэпидемстаниий, химико-токсикологйческих лабораторий, станций защиты растений.

Пель изобретения — повышение селективности и точности способа.

Способ осуществляется следующими образом.

Анализируемую и po6y растВО ряют В диметилформамиде (ДИФА), обрабатывают цинковой пылью и хлоргястоводородной кислотой, затем иветореагентом

0,25%-ным раствором хлоргяда железа

„„Я0„„1548?23 А 1

2 ческой химии, в частности к определению 2,4,6-тринитрофенола, и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторийй, цен траль ных заводских лабо ра— торий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологических лабо ра то рий. Пель изобретения — повьшгение селективности и точности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в диметилформамиде, обрабатывают ггинковой пылью и хлористоводородной кислотой, а затем 0,25%-ныл раствором хлорида железа (III) в диметилформамиде, после чего количество воцы в реакционной смеси доводят до O

20 об.%.. Образующийся окрашенный раствор фотометрируют. (III) в 3M@A доводя содержание воды до 20 об.%, и фотометрируют получен- Ql ный окрашенный раствор. 4ь

Пример. Около 0,02 г (точная Q() навеска) 2,4,6-тринитрофенола раство- а 1 ряют в ДЕФА в мерной колбе емкостью

100 мл и доводят содержимое колбы до метки Д!!ФА. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью

25 мл, прибавляют мл Дж>А, 50 мг цинковой пыли, О, 5 мл 24%-ного рас тво ра хло рис товодо родной к исло ты и

2,5 мл 0,25%-ного раствора хлорида железа (III) в Д!"!ФА. 1ереэ 2-3 мин в колбу вносят 15 мл ДМФА, 4,5 мл в ог|ы и доводят до метки ДЕФА, Оптическую плотность образовавшегося окрашенного раствора измеряют на приборе

1548723

Формула изобретения повышения селективности и точности определения, к раствору анализируемого вещества добавляют B,êà÷åñòâå цве — тореагента 0,257.-ный раствор хлорида железа (III) в диметилформамиде, а воду добавляют до 20 об,X.

Составитель В.Агинский

Редактор В.Данко Техред N.Õîäàíè÷ Корректор Л,Бескид

Заказ 139 Тираж 510 Подл ис но е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при. ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент,", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101! КфК-2 при светофильтре Р 7 (длина волны 590 нм) в кювете с толщиной ра бочего слоя 50 мм. Концентрация 2,4,6триннтрофенола определяют с помощью калибровочного графика, который строят в интервале концентраций от 2 до

12 мкг/мл. Относительная ошибка определения составила + 37.

Изобретение позволяет качественно и количественно анализировать 2,4,6, тринитрофенол в присутствии других, ! близких по строению ортонитрофенолов и их производных. 2-метил-4,6-динитрофенола, 6-втор-бутил-2,4-динитрофе- 1g . иола, 6-втор-бутил-2,4-динитрофенилизопропилкарбоната, 2,4-динитросЪенола, а также в присутствии мета- и пара- нитрофенолов, Способ определения 2,4,6-тринитрофенола, включающий растворение пробы анализируемого вещества в диметилАормамиде, добавление цинковой пыли, хлористоводородной кислоты, раствора цветореагента и воды, измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого вещества, о т л и— ч а ю ш и и с я тем, что, с целью