Устройство для исследования равновесия и кинетики электродных реакций квазиравновесным тонкослойным кулоновольтаметрическим методом

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Изобретение относится к устройствам для исследования веществ путем определения их электрохимических параметров и может быть использовано в полярографическом приборостроении. Целью изобретения является повышение производительности в результате устранения дополнительной настройки за счет измерения константы скорости по постоянной времени отклика тонкослойной ячейки, повышение информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейку, и точности измерения электрохимических параметров за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечки. В известное устройство, содержащее потенциостат, электрохимическую тонкослойную ячейку, преобразователь ток - напряжение, интегратор, систему управления, генератор ступенчатого напряжения, введены пиковый детектор, масштабный усилитель, компаратор, измеритель длительности сигнала, компенсатор тока утечки и компенсатор сопротивления раствора электролита. При этом входы пикового детектора и масштабного усилителя соединены с выходом преобразователя ток - напряжение, а их выходы соединены с компаратором, который управляет измерителем длительности, входы компенсаторов тока утечки и сопротивления раствора соединены с выходом преобразователя ток - напряжение, а их выходы соединены с входами преобразователя ток - напряжение, образуя для компенсации сопротивления раствора положительную обратную связь, а для компенсации тока утечки отрицательную обратную связь. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G 01 М 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1." ;с.Е сс-... . -.„

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2)) 4342520/31-25 (22) 14.12.87 (46) 07.03,90. Бюл. У 9 (71) Днепропетровский химико-технолог PCKHH ННСТНТ Т (72) О.С.Ксенжек, С,А. Петрова, К,Е.Киливник, И.П,Гарус (53) 543.253 (088.8) (56) Гороховская В.И., ГороховвЂ” ский В.И. Практикум по электрохимическим методам анализа. М.: Высшая школа, 1 983, с, 1 04, Ксенжек О.С. и др. Квазиравновесный тонкослойный кулоновольтамперометрический метод исследования равновесия и кинетики электродных процессов,-Электрохимия, 1986 т. 22, У 10, с. 1341 вЂ” 1345 . (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ РАВНОВЕСИЯ И КИНЕТИКИ ЭЛЕКТРОДНЫХ РЕАКЦИЙ КВАЗИРАВНОВЕСНЫМ ТОНКОСЛОЙНЫМ

КУЛОНОВОЛЬТАМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (57) Изобретение относится к устройствам для исследования веществ путем определения их электрохимических параметров и может быть использовано в полярографическом приборостроении.

Целью изобретения является повышение производительности в результате устранения дополнительной настройки за счет измерения константы скорости по

Цель изобретения вЂ” ув еличение производительности в результате устране„„80„„1548742 А1

2 постоянной времени отклика тонкослойной ячейки, повышение информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейку, и точности измерения электрохимических параметров за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечки. В известное устройство, содержащее потенциостат, электрохимическую тонкослойную ячейку, преобразователь ток-напряжение, интегратор, систему управления, генератор ступенчатого напряжения, введены пиковый детектор, масштабный усилитель, компаратор, измеритель длительности сигнала, компенсатор тока утечки и компенсатор сопротивления

9 раствора электролита. При этом входы пикового детектора и масштабного усилителя соединены с выходом преобразователя ток-напряжение, а их выходы со- %ив единены с компа рато ром, который уп равляет измерителем длительности, входы компенсаторов тока утечки и сопротивления раствора соединены с выходом преобразователя ток-напряжение, а их выходы соединены с входами преобразовЂ” вателя ток-напряжение, образуя для компенсации сопротивления раствора положительную обратную связь, а для ком- асс генсации тока утечки отрицательную Ж обратную связь. 1 ил. ния дополнительной настройки за счет >Ь измерения константы скорости по посто- 3 янной времени отклика тонкослойной ячейки, повышение информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейку, и точности измерения электрохимических парамет-.

1548742 ров за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечек.

На чертеже представлено устройст;во для исследования равновесия и кине5 тики электронных реакций, Устройство содержит потенциостат 1, тонкослойную электрохимическую ячейку

2, преобразователь 3 ток-напряжение, интегратор 4, пиковый детектор 5, масштабный усилитель 6, компаратор 7, ! измеритель 8 длительности сигнала, систему 9 управления, генератор 10 ступенчатого напряжения, компенсатор 11 тока утечки, компенсатор 12 сопро- 15 тивления раствора.

Первый выход потенциостата 1 соединен с электродом сравнения тонко,слойной электрохимической ячейки 2, ,его второй вход вЂ” с генератором 10„ выход вЂ” с индикаторным электродом ячейки 2, а вспомогательный электрод ( ячейки 2 вЂ” с первым входом преобразователя 3 и выходом компенсатора 11 тока утечки. 25

Выход преобразователя 3 соединен с входами интегратора 4, компенсатора

12, компенсатора 11, пикового детектора 5 и масштабного усилителя б, ( причем выход пикового детектора 5 под 30 ( соединен к первому входу компенсатора ,7., Выход масштабного усилителя сое.,динен с вторым входом компенсатора 7, ! выходом соединенного с входом измерителя 8 длительности сигнала, выход которого соединен с входом системы 9 управления, выходом соединенной с генератором 10.

Устройство работает следующим об(, разом, 40

Рабочий электрод тонкослойной ячейки 2 поляризуется о помощью потенциостата 1 напряжением, подаваемым генератором 10 ступенчатого напряжения, ! При подаче ступеньки напряжения ток через ячейку 2 резко возрастает, а затем убывает по мере установления . равновесия

Х= ХЬе 9 где I вЂ” ток через ячейку;

Хь вЂ” начальный ток;

t вЂ” время; вЂ” пос;тоямная времени реакции, пропорциональная толщине ячейки и обратно пропорциональная константе скорости

55 реакции.

Также изменяется сигнал на выходе преобразователя 3 ток-напряжение. Интегратор 4 дает на зыходе регистрируемое напряжение, пропорциональное прошедшему количеству элект ричес тв а. Максимальное значение сигнала преобразователя 3 ток-напряжение запоминается пиковым детектором 5, подается на запись и на вход компаратора 7, На .пругой вход компаратора 7 подается сигнал преобразователя 3 ток-напряжение, ув ел ич е нный мас ш т аб ным ус или т ел ем 6 в несколько раз, При равенстве сигналов на входах компаратор 7 срабатывает и измеритель

9 длительности регистрирует постоянную времени реакции. Измеритель 8 длительности включает систему 9 управления, которая подает сигнал записи информации в регистрирующие приборы, выдерживает систему при данном напряжении до достижения заданной степени установления равновесия, производит сброс интегратора 4 и пикового детектора 5. Кроме того, перед подачей сиг нала в генератор 10 ступенчатого напряжения о запуске следующей ступеньки напряжения система 9 управления подсоединяет компенсатор 11 тока утечки к входу преобразователя 3 ток-напряжение.

В связи с тем, что выходной сигнал компенсатора 11 тока утечки равен по величине входному, выход преобразователя ток-напряжение приводится к нулю, компенсируя токи утечки ячейки 2. Система 9 включает в работу интегратор 4 с некоторым запаздыванием, чем достигается элиминирование емкостного тока в,начале цикла, Часть напряжения с выхода преобразователя 3 ток-напряжение подается на его .неинвертирующий вход через компенсатор 12 сопротивления раствора. Величина эгого напряже-. ния зависит от сопротивления раствора электролита в ячейке 2 и определяется перед экспериментом. После подачи следующей ступеньки напряжения цикл полностью повторяется, Устройство работает в автоматическом режиме, не требует дополнительной наладки, обладает повышенной информативностью за счет регистрации пиковых значений тока, повышенной точностью за счет компенсации токов утечки ячейки и сопротивления раствора электролита, Изобретение целесообразно использовать в электрохимическом приборос троении, в лабораториях, з анимающих1548742 ся всесторонним : исследованием электрохимически активных веществ.

Рмулаиз обретения

Составитель В. Ско роб огатова

Техред М.Ходанич Корректор М,Пожо

Редах тор В. Данко

Тираж 509

Заказ 140

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101

Устройство для исследования равновесия и кинетики электродных реакций квазиравновесным тонкослойным кулоновольтаметрическим методом, состоящее из потенциостата, тонкослойной электр. трохимической ячейки, преобразователя -ток-напряжение, интегратора, генератора ступенчатого напряжения, системы управления, о т л и ч а ю щ е е-15 с. я тем, что, с целью увеличения производительности в результате устранения дополнительной нас тройки з а сч ет измерения константы скорости по постоянной времени отклика тонкослойной 20 ячейки, повышения информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейку, и точности измерения электрохимических параметров за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечек, дополнительно содержит пиковый детектор, масштабный усилитель, компаратор, измеритель длительности сигнала, компенсатор тока утечки и компенсатор сопротивления раствора электролита, при этом входы пикового детектора и масштабного усилителя соединены с выходом преобразователя тока в напряжение, а их выходы соединены с компаратором, который управляет измерителем длительности, входы компенсаторов тока утечки и сопротивления раствора соединены. с выходом преобразователя тока в напряжение, а их выходы соединены с входа-; ми преобразователя тока в напряжение, образуя для компенсации сопротивления раствора положительную обратную связь, а для компенсации тока утечки вЂ” отрицательную.

Похожие патенты:

Разностный вольтамперограф // 1545152

Изобретение относится к электрохимическому приборостроению и предназначено для применения в полярографической аппаратуре

Способ хронопотенциометрического определения ртути в пресных водах // 1543336

Изобретение относится к контролю природных пресных вод (речных и озерных), а именно к способам хронопотенциометрического определения ртути в пресных водах

Электролит для анализа гальванических и термических сплавов олово - свинец методом локальной вольтамперометрии // 1543335

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа и предназначено для определения состава гальванических покрытий и термических сплавов олово-свинец

Электрохимический способ определения металлов в растворе // 1539645

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения металлов в объектах окружающей среды и в сточных водах

Способ контроля полярографических измерительных электродов // 1536294

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в полярографических приборах

Способ инверсионной вольтамперометрии // 1536293

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа и может быть использовано для анализа микропримесей в различных объектах

Способ качественного определения рабочих характеристик оксидных ванадиевых катализаторов // 1519360

Способ полярографического определения кобальта в биологических материалах // 1518768

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств кобальта в биологических материалах

Способ вольтамперометрии // 1518767

Изобретение относится к области вольтамперометрии и полярографии и может быть применено для создания импульсных и переменнотоковых полярографов, обладающих высокой чувствительностью определения веществ, особенно в фонах с большим омическим сопротивлением и на электродах с большой емкостью двойного слоя, а также для значительного повышения производительности регистрации вольтамперограммы

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения 3- оксиантраниловой кислоты // 1516938

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионновольтамперометрическому способу определения концерогенного вещества 3-оксиантраниловой кислоты

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила