Способ инверсионной вольтамперометрии

 

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа и может быть использовано для анализа микропримесей в различных объектах. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности анализа. Определение проводят при 8-14°С, а частоту ВЧ-поля рассчитывают по формуле F=2,2<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">2</SP>°R/A, где R - радиус иона, м

A - атомная масса элемента, г/моль. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (51}5 " 0I 1 1 27!48 — 2,2 10

А

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21 ) 4330532/31-25 (22) 17.11.87 (46 ) 15.01.90. Бюл. И - 2 (71) Алтайский государственный университет (72) В.А.Брамин, И.F,.Ñòàñü и Т.С,Тищенко (53) 543.253(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 452782ю кл„ 6 01 И 27/48, 1976.

Брамин В.А. и др. 0 влиянии внешних полей на параметры электрохимических процессов. Рукопись депонирована ОНИИТЗХИМ, Черкассы, ¹ 458, 22.04.87.

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа и может быть использовано для анализа микропримесей в различных объектах, Целью. изобретения является повышение чувствительности и экспрессности анализа в высокочастотном поле.

Пример, Электрохимическую о ячейку помещают в термостат при 12 С.

В ячейку заливают 40 мл фонового электролита и раствор соли определя5 емого металла (концентрация 10—

10 8 N). Затем в ячейку помещают рабочий и вспомогательный электроды, а также ВЧ-электроды. В качестве рабочего электрода используют ртутный пленочный электрод, а в качестве вспомогательного — нас . к.э. ВЧ-электроды выполнены из платиновой сетки в виде полуцилиндров с платиновыми контактами. После удаления кисло2 (54) СПОСОБ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАИПЕРОNF.ТРИИ (57) Изобретение относится к электрохимическим методам анализа и может быть использовано для анализа микропримесей в различных объектах. Цель изобретения — повьинение чувствительности и экспрессности анализа.

Определение проводят при 8-14 С, а частоту ВЧ-поля рассчитывают по

2о формуле Г = 2,2 10 r/À, где r — радиус иона, м; А — атомная масса элемента, г/моль. 1 ил. рода из ячейки путем продувания через раствор азота па рабочий электрод подают потенциал предварительного электролиза, а с помощью ВЧэлектродов на раствор налагают ВЧполе напряженностью 0,8 В/см и частотой, рассчитанной по следующей формуле: где r — радиус иона, м;

А — атомная масса элемента, г/моль. !

По окончании накопления снимают полярограмму, На чертеже. дана схема установки для реализации предложенного способа.

Рабочий 1 и вспомогательный 2 электроды ячейки 3 соединены с выходом полярографа 4. kIa ячейку 3 нала1536293 г 1ют электромагнитное поле через д< полнительные электроды 5, 6, котор е соединены с выходом генератора

7 Контроль за выходным напряжением генератора осуществляют с помощью. ВЧ-вольтметра 8, Значения экстремальных частот для ряда элементов, рассчитаны п 1 указанной формуле и найдейй экс| ериментально. Расчетные частоты х porno совпадают с опытными, расх ждение не превьппает 4,37., Расчеты показали, что для меди и цинка максимальное увеличение ток должно наблюдаться при частотах

2 3 и 275 МГц соответственно. Установлено, что эффект увеличения тока наблюдается в широком диапазоне част т, а именно 50-280 МГц. Bospac.— тонне тока пика происходит во всем д апазоне °

Понижение температуры способствуе г усилению эффекта. Значения относ ятельного увеличения тока пика кадм ня рассчитывают по формуле Т„, =

Х 1 /Хо Где Х щ — ток пика Cd при частоте 186 МГц, Iz — ток пика в отсутствие поля, при различных т емпературах (С 1 = 5 10 М). С умень-& п1ением температуры величина эффек-. ( ч а ВЧ-поля возрастает от То,р - 3.,6 ри 39 С до Х „ = 10,5 при 3 С. тношение же полезного сигнала I„

К помехе I зависит от температуры долее сложным образом, В интервале о температур 8-14 С оно максимально, ctHèæåíèå, как и повышение температуры, приводит к уменьшению величины Т1„/I, определяющей коэффициент чувствительности метода ИВ. При температуре болыпе 14 C Тд/I уМеН шается как за счет уменьшения эффекта воздействия ВЧ-поля на полез5 ный сигнал так и вследствие возФ растания помехи. При температуре о меньше 8 С несмотря на.большие значения I „и малую величину помехи отношение I /Т уменьшается вследствие уменьшения абсолютной величины аналитического сигнала. Интервал о температур 8 — 14 С является оптимальным для проведения анализа в

ВЧ-поле. ,Применение способа приводит к увеличению аналитического сигнала и уменьшению помехи, т.е. увеличению чувствительности метода ИВ, а также позволяет существленно сократить время проведения анализа в ВЧ-поле за счет исключения стадии экспериментального подбора частоты поля.

Формула изобретения

35

f 2,2 10

А где r — - радиус иона, м;

А — атомная масса элемента, г/моль.

Способ инверсионной вольтамперометрии, заключающийся в наложении на электрохимическую ячейку ВЧ-поля напряженностью 0,1-0,8 В/см и изме30 рении тока электрохимической реакции, отличающийся тем, что, с целью повьпления чувствительности и экспрессности анализа, опреи деление проводят при 8-14 С, а частоту. ВЧ-поля рассчитывают по формуле

1536293

Составитель Т. Николаева

Техред Л.Сердюкова Корректор N. Шароши

Редактор О. Спесивых

Заказ 105 Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101