Способ полярографического определения кобальта в биологических материалах

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств кобальта в биологических материалах. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности анализа. Цель достигается тем, что сухой остаток после выпаривания соляной кислоты растворяют в 0,5-2,5 М водном растворе пиридина. Затем вводят 10<SP POS="POST">-2</SP>-5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP> М йодат - ионов и определяют кобальт по высоте пика в каталитической системе кобальт-диметилглиоксим-йодат-ионы-пиридин в интервале потенциалов от -0,6 до -1,2 В. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1

„„SU„„151 7 (51)4 G 01 N 27/48

Р, ((ЦЩ(Ц ft =ЯМ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4372585/30-25 (22) 01.02.88 (46) 30. 10.89. Бюл. В 40 (71) Научно-исследовательский институт животноводства Лесостепи и Полесья УССР (72) Н.А.Романов, С.С.Варчук и Л.М.Шатохина (53) 543 ° 253(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

502303, кл. G 01 N 27/48, 1976.

Авторское свидетельство СССР

HI 1022037, кл. G 01 N 27/48, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА В БИОЛОГИЧЕСКИХ

MATEPHAJIAX

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам полярографического определения микроколичеств кобальта в сложных биологических материалах.

Цель изобретения — повышение чувствительности и экспрессности опре- деления кобальта.

В изобретении используют пиридин при концентрации от 0,5 до 2,5 М и иодат-и зны при концентрации от (1 -Я

1 10 до 5 10 М. Данные интервалы концентраций пиридина и иодатионов установлены опытным путем и являются оптимальными. При концентрации пиридина меньше, чем 0,5 М, определению кобальта мешает появляющаяся при -1,0 В волна восстановления иодат-ионов, при концентрации пиридина больше, чем 2,5 М,недостаточна растворимость иодат-ионов. (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичества кобальта в биологических материалах. Цель изобретения — повышение чувствительности и экспрессности анализа. Цель достигается тем, что сухой остаток после выпаривания соляной кислоты растворяют в

0,5--2,5 M водном растворе пиридина.

Затем вводят 10 — 5 ° 10 М йодат— 1

-ионов и определяют кобальт по высоте пика в каталитической системе кобальт-диметилглиаксим-йодат-ионы-пиридин в интервале потенциалов от -0,6 до -1,2 В. 2 табл.

При концентрации иодат-ионов меньше, чем 1 10 М, снижается величина каталитического тока восстановления водорода и не удается получить чувствительность определения кобальта, равную 0,0002 мг/л. Использование концентрации иодат-ионов больше, 1ем 5 ° 10 М, не представляется возможным в связи с ограниченной растворимостью vîäàòoâ металлов в водно-пиридиновых растворах.

Пример 1 Определение кобальта в искусственных растворах с добавками и беэ добавок железа, алюминия, цинка, никеля и меди (на универсальном полярографе ПУ-1).

1-5 мл раствора кобальта с добавками и беэ добавок железа„ алюминия, цинка, никеля и меди упаривают д< суха растворяют в 4-5 мп 0,5-2,5 М водного раствора пиридина, добавля1518768 10

40

45 ют 0,1-0,3 мл 57.-ного раствора аммиака » д»мет»лглиоксим до концентра3

lI»» " 10 М, вводят иодат-ионы р,о

-1 к О це нтр a III»I 10 — 5 ° 10 M и регистрр»руют полярограмму в области

TIoòñ ..>;èà.IoB )T -0,6 до — 1,2 В в усло»пях дифференциальной импульсной

»л» Г>сре:1с!."»О TQKoBoll полярографии °

Содержаш.с кобальта находят по макс.»«уму»ел» ь»ны каталитического тока посстп»о»лен»я водорода с использован»с l кал»бровочного графика или метода добавок. результаты определения кобальта н I!c!ñусс гве»ных растворах приведены н табл. 1 (прп выборке n = 10) .

П р» м е р 2. Определение коб: ;дсга» б>»ологических материалах.

>> — 5 г биологического материала р;I »I;II-ala! сжиганием и обработкой поп,»с»»ого остатка 2-5 мл азотной к !.: > гь!, P 1cTIIQPHMT в сОлЯнОЙ кислО

-е, и пар»вают соляную кислоту, су..>Й ос.татnl; после выпаривания соляНОЙ ьнслоть; растворяют в 4-5 мл

U. >-2,5 >1 водного раствора пиридина, ;Iîбп»пЯют 0,1-0,3 мл 57-ного аммиака

-ill .10 гплгл»с ксим до концентрации !

>0 1, вводят иодат-ионы до кон»с;:. ращш 10 — 5 ° 10 М и регистрируют полярограмму в области поте ц»;ьдов от -0,6 до -1,2 В в ус;-г».»я;< IIII!рференциальной импульсной

»:п пег>".менно-токовой полярографии.

Содержание кобальта находятся по

tIë Ic>II!ó>Ió величины каталитического ток:I восстановления водорода с исполу >О»опием кал»бровочного графика

»и» методом добавок.

Результаты определения кобальта н б»олог»ческих материалах приведеllLl B таб!I.2 (Il = 10) .

Чувств»тслъностъ определения кобальта ранна 0,0002 мг/кг, что достаточ»О для анализа любых биологическ»х материалов, при этом опреде."..е!!lli> кобальта не мешают сопутствующ»с метзлло-»оны в значительньгх избытках, а именно, железо, алюминий, цинк, никель, медь.

Способ позволяет проводить определения кобальта в различных биологических материалах с высокой чувствительностью, равной 0,0002 мг/кг.

Определению кобальта не мешают

1000000-кратные избьггки железа и алюминия и 20000-кратные избытки цинка, никеля и меди, что позволяет исключить предварительные операции по отделению этих элементов и сократить время анализа в 2 раза по сравнению с известным способом.

Это дает воэможность широко ис" пользовать изобретение в сельскохозяйственном производстве, а также в отраслях народного хозяйства, занятых производством пищевых продуктов, и здравоохранении для контроля содержания микроколичеств кобальта в кормах, продуктах питания и других биологических материалах.

Формула изобретения

Способ полярографического определения кобальта в биологических материалах, включающий разложение пробы с последующей обработкой соляной кислотой, выпаривание соляной кислоты, введение диметилглиоксима, добавление аммиака и определение кобальта по каталитическому току восстановления водорода, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повьш ения чувствительности и экспрессности анализа, сухои остаток после выпаривания соляной кислоты растворяют в (0,5-2,5)M водном растворе пиридина, вводят (10

5 ° 10 ) M иодат-ионов, а концентрацию кобальта определяют по высоте пика в каталитической системе кобальт-диметилглиоксим-иодат-ионы-пиридин в интервале потенциалов от

-0,6 до -1,2 В.

1518768

Таблица 1

Концентрация кобальта, 10, Г1

Найдено кобальта, 10, М

Сопутствующее вещество

Концентрация сопутствующего вещества, 102 М

Относительное квадратичное отклонение

0,08

2,00

2,00

0,04

0,04

0,04

Железо

Алюминий

Цинк

Никель

Медь

Та блица 2

Биологический объект

Найдено кобальта, мг/кг

Относительное

Способ определения

Введено кобальта, мг/кг стандартное отклонение

0,06

Пр едл а гаемый

0,307

Без добавки

0,04

0,09

0,07

0,09

0,08

То же

0,00020

То же

Мышцы скелетные коровы

То же

То же

0,08

0,06

Предлагаемый

То же

Прототип

Без добавки

0,0030

Беэ добавки

0,0030

То же

То же

0 05

0,06

Кровь коровы

То же

То же

Предлагаемый

То же

Прототип

Без добавки

О, 160

Без добавки

О, 160

0,16

То же

То же

Составитель Т.Николаева

Редактор П.Пчолинская Техред Л.Сердюкова Корректор С.Черни

Заказ 6650/50 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

0,34 (0,00020 мг/л)

0,68

1,70

1,70

1,70

1,70

1,70

1,70

Люцерна (су-. хое вещество)

То же

То же

То же

Молоко коровы

То же

То же

То же

Прототип

То же

Предлагаемьп

То же

Прототип

0,200

Беэ добавки

0,200

Без добавки

0,00020

Беэ добавки

0,36 (0,0002 1 мг/л)

0,70

1,74

1,61

1,65

1,74

1,75

1,60

0,511

0,295

0,480

0,00060

0,00079

Не обнаружено

Не обнаружено

0,0022

0,0049

Не обнаружено

Не обнаружено

0,040

0,206

Не обнаружено

О, 192

0,06

0,03

0i1О

0,08

0,04

0,07

0,06