Способ очистки диоксида кремния
Изобретение относится к способам очистки диоксида кремния, применяемого для производства кварцевых или оптических стекол, и позволяет повысить чистоту продукта за счет снижения содержания гидроксильных групп и углерода в продукте, а также снизить энергозатраты. В кварцевый вращающийся реактор загружают диоксид кремния и нагревают до 120-250°С. Затем через реактор пропускают трифторид хлора. После окончания продувки CLF<SB POS="POST">3</SB> через реактор пропускают сухой аргон. Диоксид кремния в сухом боксе собирают и анализируют. Эксперименты проводят в проточном реакторе на порошкообразных образцах массой 50 г. Время пропускания реагента над диоксидом кремния марки OC4 составляет 3 мин при скорости потока 3 г/мин. При обработке SIO<SB POS="POST">2</SB>, полученного из тетраэтоксисилана, скорость потока 0,5 г/мин при том же времени. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (1) С 01 В 33/12
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM
ПРИ WHT СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К Д BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4414996/31-26 (22) 25.04,88 (46) 15. 03. 90. Бюл. Р 10 (71) Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова АН СССР (72) Бе Г1. Жигарновский, В.Ф. Суховерхов, Г. П. Панасюк, В. b. Лазарев, В. В. Кириленко, А. Т,Фалькенгоф и В.10.Коженков (53) 546.28(088 ° 8) (56) 0kuraki Susumu, Кигоза1 Akito.
J.F1uor Chem, 1987е v.35, Р 1, р.92. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИОКСИН КРЕГ1НИЯ (57) Изобретение относится к способам очистки диоксида кремния, применяемого для производства кварцевых или оптических стекол, и позволяет повысить чистоту продукта за счет снижеИзобретение относится к способам очистки диоксида кремния, применяемого для производства кварцевых или оптических стекол.
Целью изобретения является повышение чистоты продукта за счет снижения содержания гидроксильных групп и углерода в продукте, а также снижение энергозатрат.
Пример 1. Во вращающийся конической кварцевый реактор засыпают
50 г диоксида кремния марки ОСЧ. Содержание гидроксильных групп в образце 1, 2 мас. /. Ре актор н агре вают до
220 С в течение 3 мин. Пги скорости
3 г/мин через реактор продувают C1F .
После окончания подачи Cll > реактор охлаждают в токе сухого аргона. Выход
„„SU„„1549917 А 1
2 ния содержания гидроксильных групп и углерода в продукте, а также снизить энергозатраты. В кварцевый вращающийся реактор загружают диоксид кремния о, и нагревают до 120-250 G. Затем через реактор пропускают трифторид хлора.
После окончания продувки C1F через реактор пропускают сухой аргон. Диоксид кремния в сухом боксе собирают и анализируют. Эксперименты проводят в проточном реакторе на порошкообразных образцах массой 50 r. Время пропускания реагента над диоксидом кремния марки ОСЧ составляет 3 мин при скорости потока 3 г/мин. При обработке Si0<, полученного из тетраэтоксисилана, скорость потока
О,б г/мин при там ие времени. 1 табл.
Si0 99,3г!. Содержание гидроксильных групп после обработки 2 ° 10 мас.%.
Углерод отсутствует.
Пример 2. Эксперимент проводят аналогично примеру 1, только используют диоксид кремния, полученный гидролизом тетраэтоксисилана. о
Температура реактора 120 С, скорость потока реагента 0,5 г/мин. Выход диоксида кремния 99,85Х. Содержание гидроксильных групп после обработки
5 10 мас.%. Углерод отсутствует.
Результаты остальных опытов и данные прототипа представлены в таблице.
Таким образом, предложенный способ позволяет повысить чистоту продукта по углероду и ваде и снизить энергозатраты, 1549917
Формула изобретения
Способ очистки диоксида кремния, включающий нагревание его в токе газообразного фторсодержащего реагента, отличающийся тем, что, 5 с целью повышения чистоты продукта за счет снижения содержания гидроксильных групп и углерода в нем, а также снижения энергозатрат, в качестве фторсодержащего реагента используют трифторид хлора, а процесс ведут при
120 — 250 С.
Т, С
Потеря Содержапро- ние угСоде рж. гидроПотребл энергия
Исходный продукт
Реагент
Содержание гидк сил. групп дукта, лерода, мас. Х мас. Е установки кВт/ч на
100 r гопосле обработки, мас. 7. тового продукта
Предлагаемый
»О СП
120 C1F>
180 С1Р, 220 C1F
250 C1F
260 С1Рз
Промыш, 83.0 марки
С1СЧ*
1,2
Отсутств. 0,12
О, 13
0,19
0,24
0,27
Отсу. ств. 0,28
S10 Из ТРТрВ этоксисилана**
8 10
8 ° 10
10 0,67
Si0 марки ОСЧ>
ЫО из тетраэток2 сИсилана**
1,2
3,8
3,2 5 10 0,67
510 СС1 F
*Скорость пропускания газового реагента 3 г/мин, время 3 мин.
" *Скорость пропускания газового реагента 0,5 г/мин, время 3 мин.
Составитель И,Веденеева
Редактор .Т.Лазоренко Техред Л.Сердюкова Корректор Т.Палий
Заказ 244 Тираж 411 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР
113035, 1!осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 роксил. групп до обработки, мас. Х 110 C1F
120 C1F
180 C1Fy
220 C1F3
250 C1F
260 C1F
Прототип
510 СС1 Г способ
6 ° 10
3 10
2 ° 10
6.10
6 10
5 ° 10
3 ° 10
1,5 10
6 ° 10
6 10
0,2
0,3
0,6
0,9
2,15
3,9
0,2
0,3
0,5
0,7
Х,9
7,5
0,12
О, 13
0,19
0,27
0,27
0,28
