Способ количественного определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты
Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения этилсалицита в водных растворах салициловой кислоты, что может быть использовано при анализе сточных вод химических и парфюмерных предприятий. Цель - повышение точности определения. Анализ ведут экстракцией исходной пробы смесью октана с хлороформом при соотношении (60 - 70):(30 - 40) в присутствии сульфата лития с последующим фотометрированием экстракта. Эти условия позволяют практически полностью (96,9%) извлекать этилсалицилат и тем самым повысить точность анализа (относительная ошибка 7%) при сокращении его длительности с 2 до 1,5 ч. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (У1) G 01 N 31/16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOlVlV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4416863/23-04 (22) 21.03.88 (46) 15.03.90. Бюл. 11с 10 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И. Коренман и В,Н. Данилов (53) 543 ° 24 .087 . 07 (088.8) (56) Коренман И,М. Фотометрический анализ. Методы определения органичес» ких соединений, Химия, 1975, с. 272.
Коренман Я,И. Физическая химия, т. LIV> У 2, 1980, с. 410. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛСАЛИЦИЛАТА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
В ПРИСУТСТВИИ САЛИЦИЛОВОИ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается аналитичесИзобретение относится к способу количественного определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салицилой кислоты.и может найти применение при анализе технологических и очищенных сточных вод предприятий химической и парфюмерной промьппленности, содержащих этилсалицилат и салициловую кислоту.
Цель изобретения — повышение точности определения, Пример 1. К 1 л анализируемого водного раствора, содержащего, этилсалицилат и салициловую кислоту, добавляют 1,5-2 мл соляной кислоты (й* 1,639 г/л) до рН 1-2. Затем растворяют 44 r (0,4 моль/л) сульфата лития, приливают 10 мл органического ° растворителя, состоящего из 8,3 мп октава и 1,7 мл хлороформа (соотно„„SU„„1550420 А 1
2 кой химии, в частности количественного определения этилсалицилата в водных растворах салициловой кислоты, что может быть использовано при ана лизе сточных вод химических и парфюмерных предприятий. Цель — повышение точности определения. Анализ ведут экстракцией исходной пробы смесью октана с хлороформом при соотношении (60-7 О): (30-40) в прис утс тв ии сульфата лития с последующим фотометрированием экстракта. Эти условия позволяют практически полностью (96,9%) извлекать этилсалицилат и тем самым повысить точность анализа (относис тельная ошибка 7%) при сокращении его длительности с 2 до 1, 5 ч. 2 табл.
В шение компонентов 70:30 мол.% соответственно)и встряхивают в течение
20 мин. При этом салициловая кислота остается в водном растворе, а этилсалицилат практически полностью переходит в органическую фазу, которую отделяют после расслаивания системы (через 5 мин): Для определения этилсалицилата органический слой встряхивают с 10 мп 1 М раствора гидроксида натрия в течение 5-10 мин, Отделяют водную фазу от органической, введением 0,3 мл соляной кислоты (d=1,639 г/л) довод т рН до 7. К полученному реэкстракту добавляют 2 мл раств ора диаз отиров анной с ульфаниловой кислоты, через 5 мин подщелачивают 2 мл 2 М раствора карбоната натрия и через 40 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора.
1550420
Концентрацию этилсалицилата находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам этилсалицилата, к которым добавляют все укаэанные реактивы, и измеряют оптическую плотность в тех же условиях, какие приняты для анализируемых водных растворов.
Для приготовления фотометрического 10 реагента (диазотированная сульфани ловая кислота) 1,25 г препарата растворяют при нагревании в 125 мл 5 И соляной кислоты и разбавляют водой до 500 мл.
К 20 мл полученного раствора добавляют 5 мл 0,7%-ного раствора нитрата натрия, 4-5 капель !7.-ro раствора бромида калия и выдерживают в течение 40 мин. Реагент пригоден к работе в течение 10-12 ч. Данные для примеров 2-25, выполняемых. аналогично примеру 1, приведены в табл. 1.
Степень извлечения этилсалицилата (R, 7.) рассчитывают по формуле
R- С С 1оож, где С вЂ” исходная концентрация этилсалицилата, мг/мл;
С вЂ” концентрация этилсалицилата в водной фазе, найденная по градуировочному графику, мг/мл;
r — соотношение объемов водной и органической фаз, Из приведенных в табл. 1 данных
I следует, что для практически полного извлечения этилсалицилата из водных растворов в присутствии салициловой кислоты оптимальным является следую40 щий состав эк с тр аге нта: 60-70 мол. X октана и 30-40 мол.X хлороформа. Изменение соотношения компонентов предлагаемого экстрагента в сторону увеличения содержания октана выше 45
70 мол.X даже в присутствии максималь но го к олич ес тв а с ульфата лития (0,6 моль/л) приводит к снижению степени извлечения этнлсалицилата.
Увеличение содержания хлороформа в экстрагенте выше 40 мол.X в присутствии сульфата лития в укаэанных количествах, хотя и приводит к незначительному возрастанию степени извлечения этилсалицилата, однако при этом селективность определения этилсали" цилата указанным способом снижается по сравнению .с прототипом в условиях двухразовой экстракции (табл. 2) .
Кроме того, применение экстрагента с содержанием хлороформа выше
40 мол.7 сопровождается образованием в водной фазе трудноразделяемой физическими методами устойчивой эмульсии за счет значительных различий в плотностях октана и хлороформа.
Поэтому дальнейшее увеличение содержания хлороформа в предлагаемом экстрагенте нецелесообразно.
Оптимальное содержание сульфата лития в водном растворе составляет
0,4-0,6 моль/л. Выход за пределы укаэанного интервала в сторону уменьшения сульфата лития в водном растворе приводит к снижению степени извлечения этилсалицилата, Увеличение количества сульфата лития, хотя и приводит к незначительному возрастанию степени извлечения этилсалицилата, однако при этом возрастает и степень извлечения салициловой кислоты, что нежелательно, так как снижается селективность определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты.
Формула изобретения
Способ количественного определения этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты путем экстракции органическим растворителем с последующим фотометрическим анализом реэкстракта, о т л и ч аю шийся тем, что„ с целью повышения точности определения, в качестве органического растворителя используют смесь октана и хлороформа при следующих соотношениях компонентов мол,X
Ок тан 60-70
Хлороформ 30-40 и экстракцию ведут в присутствии сульфата лития.
1550420
I 1
0 1 W ф М СЧ О 4 СГФ
° Ф\ ° ° ° ° «
ul И со 40 W ul И 40 40
О1 Ch Ch Ch Ch О1 Ое Ch Ch
И се О
1 СФЪ О Х 1
I 4
1 Id I
Х (е 1
СС 0
Х с0 Ц
gtCt41
I О Х 4С
0 î (» л
Э СС
V Х
ОМ MСОСЧ4004«О МИ е0е04ГЪЛЛCOCOЛММ 4 о С Ъ
Ф 4 « ° а а а л ° °
O C44 О О O O O O О О О O О
О 1 ОГ О СЧ ФСЧ
М И М .Ф И 44 Ъ 40
« ° а а в ° °
OOOOOOOQ0
Г Г
И И
OOO
1 (I
1 с44 О ОМСЧ О
СО Со СГФ
6 Ф
Х g td
0 4С ГO
5 Б
Ю 6 0
О Л
О О
oulcoco40och
OOOOOOO
OOOOOOO
OOOOOOO
° 0000 О
О а а «О
+I ОООО+10
СФЪ +4 +I +1 tc СЧ +Г
Ch М О СЧ е0 Ch М
OChCh&OOCh
ООООООО
OOOOOOO
ОООО0ОО в а с а
О0ООО0О
CO О
О О
О О
О О
О
«О
О
+Г
И Ое е О
О О
О О
О О
О О
Cl
О Л Г
ООО
О О О
OQO
° О О
О ° в
+t О О
Ch +i +Г
СО O
ОФф
OOO
O0 0
OOO
О
Ю Ch
О О
О О
О О
«О
О
+I О
О Н
СГЪ
Ю Ch
О О
О О
О О
a a
40 Л
О О
О О.
О О
О О а °
О О
+I е0
Ch
О О
О О
О Cl
° °
О О
СО О
О
О О
О O
О О
О О
+ I +!
Ch С \
СО Ch
О O
О О
О О
Ф
О CI
CO Л
О О
О О
О О
О О л «
О О I +I
СЧ 40
Ch
О О
О О
О О
Ое
О Со
О О
О О
О О е
О О
+I 4.l
О ф
Ch СО
О О
О О
О О
СО О1 CO
ООО
О О О
ООО
ООО
OOO
+I +I +Г
О Л Т
Ch CO
OQ О
ООО
О О О и Х
СХ 1
ОООООООООООО
1 I
Х I
1 Х 1
Ц 6 1
1 (» Э cd 1
С 1 Ctt Cl Х 1
Е 1 I!!
0 1 1 td I
Х I Х I 1
Э I Х tc О I
Ц 1 (C ld t4 1
1 Й (C О I
ttt 1 Э О Х 1
tet 1 О Х 44 1
О
O О
О О
Х (fd Х а 1(Х
1 с6
Х 4
0 сс(8
I
1 A
I 0
I Е
I ! (л
° ° ° «Ф Л ° °
Л Л а а
СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ л a ° ° Ф л °
СЧ С"1 М ГЪ М М
tC
4» о
Э 1 th4
Х (°
0 I Ц
0 I
Е
О е
СЧ СЧ СЧ С4 CV СЧ СЧ С41 СЧ
ООО I
С4 СЧ С44
Ch Ю е0 40 40 е
40 фф СО СО СО Р Ое 040 Ф а a a a a л a a
40 Ф 40 40 40 CO CO CO CO CO
РЪ С Ъ СФЪ М С Ъ Ch Ch Ch Ch в а а л ««л
CO CO ф СО СО t Л Л Л г
Л Л Л Г Л
О 4 — — 4 р
Э О 1
C1 I
0 Е 1 0
С4 О I Е
Х а
Х td а
%
% Е
04 I
1 у I
0 1 щ а
0 I
О 1
Й >Х
I0 Ct I
О О I
О .
400h«ulch«4 hcht44СЧ И 1
° Ф a « ° е ° ° «л а 04awе040ЛЛИСЧCVI Ф5
Ch Ch Ch СГЪ О\ Ch Ch OI Ch О\ ОЕ Ch Ch
1 О О О
О СО(aс COCO СО Л » «Л Ch
И И И И И
ОО ° 00 — ОО ОО ОО
О О О О О О О О О О O 0 О O O О O О О О О О О О О
О О О О О Q О О О О 0 О 0 О О O О О О 0 О О О О О
° ° ° ° 4 л л
О О О О O О О 0 О О О О О О О О О O 0 О О О O О О
»»» »O» »О О»» О
ОООО ОООО ОООО ОООО ОО а а с а ««с a ° с в а а а в в в
О О О О О О 0 О О О О О О О О O О О О 0 О О О б ul 40 Л М W И 40 Г М «4 И 40 1 СФЪ W И 40 Г М W ul 40 1 М и 40 Г сеъ ul 40 л с ъ «d И е0 л с ъ M и е0 h«с"ъ ul 40 h Ге!
1
3 И 401 СФ(«I И 40 h СЪ 1 И 10 са М «4 ul 40 л М се И1 40 Г С Ъ а в a a л ««а а с «в а а л ° °
О О О О О О О О O О О О О О О О О О О 0 О О О О О
О О О O 0 И ul ul ul И 0 0 0 0 Q 0 O 0 O 0 O 0 м ГГГ м с ъ сеъ с ъ м с ъ с"1 с ъ «4 M N N Ф и ul ul и и СЧ сч
О О O О О ul ИИ И ul О О О О О O О О О О O О О О О.
ЛЛФ40404040 40 4040 \040Иulul ul И Со ф СОф СО
I
I
СЧ М И 40 Л CO Ch О С 4 М . С И 0 Л СО Ch О СЧ С Ъ б И
N СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ 1
1 !
Таблица 2
Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов
Прототип
Наиме нов ание п ри знак а
Предлагаемый способ
Степень извлечения этилсалицилата, Х, из водных растворов в присутствии салициловой кислоты при одноразовой экстракции и r=100
Число последовательных экстракций, необходимых для достижения практически полного (9597 -го) извлечения этилсалицилата при r=l00
Селективность определения— степень извлечения салициловой кислоты, Е, при условии практически полного выделения этилсалицилата и г=100
Продолжительность выполнения анализа, ч
84,6
95, 0-96,6
О, 39-0,60
0,60
1,5
Составитель С. Хованская
Редактор И. Касарда Техред Л.Олийнык Корректор М.Кучерявая
Заказ 269 Тираж 486 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101
