Способ обработки внутренней поверхности стеклянных капиллярных колонок
Изобретение относится к области хроматографии, в частности к капиллярной газовой хроматографии, и может использоваться для получения колонок, применяемых в химических лабораториях для анализа неорганических и органических веществ. Целью изобретения является повышение эффективности колонок. Это достигается за счет использования в качестве силанизирующего реагента 2-триметилсилилокси-2-пептен-4-она, который вводится в колонку в количестве 0,02 - 0,3 ее объема, процесс обработки осуществляется при температуре реагента 20-200°С.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (19) (1!) А1 (51)5 G 01 М 30/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
fig ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4407243J31-2." (22) 08.04.88 (46) 07.06.90. Бюл. М - 21 (71) Институт химин АН ССС (72) В, А. Крылов, С.Г. Красотский, Д.М.Галиулин, В.А.Лазарев, А.Н.Гурьянов, Н.Н.Вечканов, В.Ф. Копии, Д.В.Муслин, А.И.Базаева и Я.И.Яшин (53) 543.544(088.8) (56) Тесаржик К., Комарек К. Капиллярные колонки в газовой хроматографии.—
M.: Мир, 1 987, с .88 .
Итоги науки и техники. ХроматограФия. — НИТИ, 1 984, т.5, с.85.
Изобретение относится к хроматографии, в частности к капиллярной газовой хроматографии, и может использоваться для получения колонок, применяемых в химических лабораториях для анализа неорганических и органических веществ.
Целью изобретения является повышение эффективности капиллярных колонок.
Кварцевую капиллярную колонку нагревают до 100 С и через нее при о этой температуре в течение 1 ч пропускают аргон с содержанием воды не более 1 10 об.Ж для удаления сорбированной влаги. Затем- в охлажденную до комнатной температуры колонку вводят пробку жидкого силанизатора 2-три
2 (54) СПОСОБ OFFABOTKH ВНУТРЕННЕИ НОВЕРХНОСТЛ СТЕКЛИ Н1ЪЖ КАПИЛЛЯРНЬГ
КОЛОНОК (57) Изобретение относится к области хроматографии, в частности к капиллярной газовой хроматографии, и может использоваться для получения колонок, применяемых в химических лабораториях для анализа неорганических и органических веществ. Целью изобре, тения является повышение эффективности колонок, это достигается за счет использования в качестве силанизируюшего реагента 2-триметилсилилокси-2-пептен-4-она, который вводится в колонку в количестве 0,02-0,3 ее объ- :a ф ема, процесс обработки осуществляется при температуре реагента 20-200 С.
2 табл. метилсилилокси-2-нентен-4-она в количестве 0,02-0,3 объема колонки.
Пробку реагента прогоняют иэ одного конца колонки в другой, колонку запаивают, помещают в термостат при о
20-200 С и выдерживают 20-70 мин. Затем удаляют непрореагировавший силаниэирующий реагент и продукты силанизации продувая через колонку аргон в о течение 10 мин при 20 С с последующим о повышением температуры до 200 С со о скоростью 10 С в мин и выдерживают в теч ение ч а са .
Получаемые при указанных условиях результаты с использованием 2-триметилсилилокси-2-пентен-4-она в сопоставлении с известным способом представлены в табл.1 и 2 (в табл.1
3 1 569701 показано влияние обнема реагента на эффективнрсть колонки, (в табл.2— с влияние температуры реагента на эф- с фективность колонки), Минимальное
onределяемое количество тестовых веществ(!.10 )-(2 ° 10 ) г.
Формула и э о б р е т е н и я н
Ко эффициент асимметрии
Эффек тив но с ть тыс.теор.т1м
Колич ес тв о (от объема) Модификатор
1 1
6,1
4 5
0,04 (400-450 С) Гексаметилдисилазан
О, 2-1, 8""
1,05
1,06
4,7-4,9
0,04
2-Триметил4,6-5,0
4,7-5,0
4,7-5,0
1 02
1,02
0,04 силилокси1,02
1,02
4 7-50
0,08
-2-пентен4,8-5,0
47-50
4,8-5,0
4,7-5,0! 02
1,02
4-он
0,1
1 02
1,02
0,2
4,8-5,0
4,7-5,0
1,02
1,02
0,3
4,8-5,0
1,08
1,08
4,6
4,4
0,4
П р и м е ч а н и е. Эффективность и коэффициент асимметрии
Ло бутиламину (+) по тетрахлориду к ремния (<+) Таблица 2
Эффективность тыс .теор.т./м
Модифик ат рр
Температура
1 2
4 5
1 1
6, 1 "
Гек с аме тидисилазан
400-450
0,2-1,Ь»"
1,02
1,05
4,5-4 6
2-триметил4,6
1 02
1,05
4 5
4,6
50 силнлокси-2Способ обработки внутренней поверхности стеклянных капиллярных коло-! нок путем введения в капиллярную колонку реагента, взаимодействующего функциональными группами поверхноти стекла, с последующим удалением иэ колонки продуктов взаимодействия и остатков реагента, о т л и ч а ющ и Й с я тем, что, с целью повыщеия эффективности капиллярных колонок, в качестве реагента используют
2-триметилсилилокси-2-пентен-4-он в количестве 0,02-0,3 объема колонки и при температуре 20-200 С.
Таблица 1
l 569701
4 6
4,8
-пентен-4-он
) 02
1,02
47-50
I 02
1,02
),02
100
1,02
4,7-5,0
1,02
1,02
200
4,8-5,0
4 4
4,2
I,08
1,08
Ь
П р и м е ч а н и е. Тестовые вещества бутиламин () } тетрахлорид кремния (57+) Составитель В. Резников
Техред П.Сердюкова Корректор С.Шевкун
Редактор И. Рулла
Заказ 1443 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035,. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
4,8-5,0
4 7-50
4,7-5,0
Продолжение табл . 2
