Стандартный образец для поверки фотоколориметров и спектрофотометров в области спектра 350-480 нм

 

Изобретение относится к оптическому приборостроению, в частности к поверке фотоколориметров и спектрофотометров в желтой области спектра. Изобретение позволяет уменьшить погрешность измерений оптической плотности за счет применения раствора пероксотитанового сульфата, полученного из титана (IV) окиси с концентрацией 0,050 г/дм 3 в качестве стандартного образца для поверки фотоколориметров и спектрофотометров в области спектра 350-480 нм. Погрешность измерений оптической плотности с использованием предлагаемого изобретения 0,6%. 3 табл.

а (19) (И) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК 1)5 с 01 и 21/33

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОсудАРстВенный НОмитет по изоБРетениям и отнРытилм гн и гкнт сссР (21) 4451290/28-25 (22) 05. 07. 88 (46) 07 . 08. 90. Г>юл. Р 29 (71) Научно-исследовательский конструкторско-технологический институт биологически активных веществ (72) В.А.Соловьев, Л.Г.Могильная и А.И ° Саяпин (53) 535.24(088.8) (56) Булатов М.Н., Калинкин И.П.

Практическое руководство по фотометрическим методам анализа, Л.: Химия, 1 986,,с ° 361-362. (54) СТАНДАРТН1>Й ОБРАЗЕЦ ДЛЯ ПОВЕРКИ

ФОТОКОЛОРИМЕТРОВ И СПЕКТРОФОТОМЕТГОВ

В ОБЛАСТИ СПЕКТРА 350-480 HM

Изобретение относится к оптическому приборостроению, а именно к поверке фотоколориметров и спектрофотометров в фиолетовой области спектра, и найдет применение при конструировании и поверке этих приборов в заводских и лабораторных условиях.

Целью изобретения является умень— шение погрешности измерения оптической плотности за счет выбора оптимального диапазона измерений оптической плотности.

Для оценки воспроизводимости измерений оптической плотности, являющейся аттестуемой характеристикой, измерения проведены на различных типах спектрофотометров и в различное время.

Измерения проведены при длинах волн от 350-480 нм через каждые 10 нм, длине оптического пути 1 см при температуре (20+4) >С относительно раст2 (57) Изобретение относится к оптическому приборостроению, в частности к поверке фотоколориметров и спектрофотометров в желтой области спектра.

Изобретение позволяет уменьшить погрешность измерений оптической плотности за счет применения раствора пероксотитанового сульфата, полученного из титана (rV) окиси с концентрацией 0,050 г/дм в качестве стандарт-. ного образца для поверки фотоколориметров и спектрофотометров в области спектра 350-480 нм. Погрешность измерений оптической плотности с использованием предлагаемого изобретения

0,6Х. 3 табл. вора сравнения. Результаты измерений оптической плотности раствора на различных типах спектрофотометров представлены в табл.1.

Как видно из табл.1, средние арифметические результаты измерений оптической плотности отличаются между собой на величину не более.чем на.

0Ä01 единицу оптической плотности, что позволяет сделать вывод о воспроизводимости результатов измерений оптической плотности.

В табл.2 представлены велпчины оптических плотностей растворов пероксотитанового сульфата в зависимости. от концентраций при длине волны 41 0 нм.

Из табл. 2 видно, что все концентрации находятся в прямой пропорциональной зависимости от оптической плотности, что подтверждает соответствие требованиям основного закона свето1583801

Таблица 1

Спектрофотометр СФ-26, (СССР) Спектрофотометр

"Спекорд И-40" (ГДР) Спектрофотометр (CUIA) Длина вопим, нм

Оптическая плотность

Среднее арифметическое Х

Среднее арифметическое Х

Среднее квадратическое отклоСреднее арифметическое Х

Среднее кнадратическое отклонение сред" него арифметического

Среднее кнадратическое отклонение среднего арифметического кение среднего арифметического

0,202

0,267

0,335

0,396

0,442

0,469

0,473

0,464

0,435

0,395

0,344

0,292

0,242

0,192

0i000l

0,0001

0,0006

0,0002

0,0002

0,0003

0,0003

0,0003

0,0003

0,0002

0,0004

0,0004

0,0003

0,0003, 350

370 380

390 . 400

440 450

480

6,207

0,270

0,338

0,398

0,444

0,471

0,477

0,463

0,434

0,385

0,334

0,283

0,232

0,184

0,0005

0,0005

0,0007

0,0005

0,0007

О,ооб7

0,0008

О >0005

0,0006

0,0006

0,0005

0,0006

0,0004

О,0004

0,203

0,269

0,335

0,399

0,448

0,477

0,484

0,471

0,440

0,396

0,344

0,292

0,242

0,196

0,0002

0,0002 .. 0,0002

0,0002

0,0003 0,0003

0,0003

0,0003

0,0002

0,0002

0,0002

0,0004

0,0003

0,0002 поглощения " закона Бугера-Ламберта.

Концентрация титана (ТЧ) окиси

0,050 г/дм является наиболее оптимальной. Такая концентрация при нали" чии максимального приближенного значения оптической плотности при длинах волн 397"418 нм к величине, равной

0,434, имеющей минимальную погрешность, позволяет расширить повероч 10 ный диапазон оптической плотности.

В табл.3 представлены данные результатов исследования по изучению стабильности раствора пероксотитанового сульфата с использованием метода определения сроков годности на основе ускоренного старения при повышенной температуре.

Измерения оптической плотности проводили на спектрофотометре СФ-26.

Растворы хранили при температуре (50+1)оС с последующим измерением оптической плотности через -каждые-23 сут., зкивалентных 6 мес. хранения при температуре (20+4) 0. 25

Из табл. 3 видно, что оптическая плотность раствора сохраняет постоянное значение при температуре (20+4) С не менее 3 лет с момента приготовления ° 30

Пример, 05r титана (IV) окиси взвешивают с погрешностью до

0,00002 r и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 6,25 r аммония сернокислого и 50 см серной

3 кислоты <(d 1,S4 r/cM3) до полного растворения. После охлаждения раствор ! количественно переносят в мерную колбу вместимостью 0,25 дм, доводят до з метки водой и перемешивают. Из полученного исходного раствора с концентрацией 2 г/дмз приготавливают 0,5 дмз раствора с концентрацией титана (ТЧ) окиси 0,050 г/дм .

В мерную колбу вместимостью 0,5 дм бюреткой,вместимостью 25 см переносят 12,5 смз исходного раствора, цилиндром вместимостью 100 см и пипеткой вместимостью 5 смз приливают соответственно 100 см раствора серной кислоты с концентрацией 1 моль/дм 3 и 3 см пероксида водорода с массовой долей ЗХ. Раствор охлаждают, доводят объем в колбе до метки раствором серной кислоты той же концентрации и перемешивают. Раствор для сравнения приготавливают аналогично в той же последовательности, но без добавления исходного раствора. Проводят аттестацию стандартного образца.

Раствор стандартного образца разливают в стеклянные ампулы.

Формула изобретения

Применение раствора пероксотитанового сульфата в концентрации

0,05 г/л по TiO, -предназначенного для определения титана, в качестве стандартного образца для поверки фотоколориметров и спектрофотометров в области спектра 350-480 нм.

1583801

Таблица. 2

Среднее квадратическое отклонение среднего арифметического Sх

Среднее арифметич еское

Длина волны. нм

Массовая концентрация пероксотитанового сульфата, г/дм з

О, 096

О, 285

0,477

0,570

0,760

1,878

Таблица 3 Оптическая плотность при длинах волн, нм„

Температура, С

370 380 390 400 410

360

350

О, 335

О, 334

0,335

0,332

0,338

0,337

Продолжение табл.3

Оптическая плотность при длинах волн нм

Температура, С 1 420

430

440 450 460 470 480

0,464

0,463

0,464

0,460

0,468

0,464

0,435

0,434

0,435 . 0,431

0,427

; 0,432

0,395

0,394

0,395

0,392

0,399

0,398

0,343 0,292

0 343 0,291

0 343 0,292

0,340 0,290

0,347 0,295

0,341 0,292

Составитель А. Воробьев

Техред Л.Сердюкова Корректор Т.Палий

Редактор JI. Гратилло

Тираж 512 Подписное комитета по изобретениям и открытиям нри ГКНТ СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2249

ВНИИПИ Государственного

113035, Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Срок хранения, сут

23

46

69

92

115.

138

Срок хранения сут

23. 46

92

115

138

50.

О, 010

0,030

О, 050

0,060

0,080

0,200

0,203

0,203

0,203

0,201

0,204

0,205

410

0,268

0,267

0,268

0,266

0,271

0,268

0,0001

0,0004

0,0003

0,001 О

0,0010

0,0020

0,396

0,395

0,396

0,393

0,400

0,396

О, 443

0,442

0,443

0,439

0,447

0,443

0,469

0,468

0,469

0,465

0,473

0,469

0,242

0,242

0,243

0,241

0,245

0,241

0,473

0,474

0,473

0,477

0,469

0,476

О, 192

0,192

О, 192

0,190

0,193

О, 190