Способ определения поверхностно-активных веществ

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ПАВ в технологических растворах производства химических волокон. Цель изобретения - повышение точности и расширение круга анализируемых ПАВ. Цель достигается тем, что ПАВ осаждают 0,005-0,02 М водным раствором гетерополикислоты (фосфорновольфрамовая, фосфорномолибденовая, кремнийвольфрамовая, кремниймолибденовая). Конечную точку титрования определяют амперометрическим методом с использованием платинового электрода. Возможно определение также ДМСО, ДМА, азоти серосодержащих соединений. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4464370/31-25 (22) 21.07.88 (46) 07,08,90. Бюл. М 29 (71) Московский текстильный институт м. А,Н.Косыгина

72) В.В. Богословский и И.B. Рябухина

53) 543.253 (088.8) 66) Винников Ю.Я. и др. ЖАХ, 1980, т, 35, ып.3, с.547 — 550.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия про 4ышленных сточных вод, — M. Химия, 1984, . 448. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНО(ITH0-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению поверхностно-активных веществ (ПАВ) в ! ! технологических растворах производства химических волокон и других производств, использующих ПАВ. !

Цель изобретения — повышение точнос ги и расширение круга анализируемых поверхностно-активных веществ (ПАВ).

На чертеже представлены вольт-амперные кривые при восстановлении фосфорноврльфрамовой кислоты.

Осаждение ПАВ проводят в кислой сре- де водным раствором гетерополикислоты, а конечная точка титрования опредвляется амперометрическим методом с использован 4ем платинового электрода. Гетерополик 4слоты (ГПК) при восстановлении на микроплатиновом электроде дают волну предельного тока, которая линейно возрастает с ростом концентрации кислоты.

„„. ЖÄÄ 1583822 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ПАВ в технологических растворах производства химических волокон. Цель изобретения повышение точности и расширение круга анализируемых ПАВ. Цель достигается тем, что

ПАВ осаждают 0,005-0,02 М водным раствором гетерополикислоты (фосфорновол ьфрамовая,фосфорномолибденовая, кремнийвольфрамовая, кремниймолибденовая). Конечную точку титрования определяют амперометрическим методом с использованием платинового электрода.

Возможно определение также ДМСО, ДМА, азот- и серосодержащих соединений, 1 з.п, ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Добавление ПАВ {ОП вЂ” 10, ОС вЂ” 20, синтанол, ПЭГ с различной молекулярной массой от 300 до 40000 приводит к

-уменьшению в. соты предельного тока, которое пропорционально содержанию вводимого ПАВ. П ри обратном введении кислоты в раствор, содержащий ПАВ, волны предельного тока {ток при амперометрической индикации) появляются лишь после то го, как ПАВ полностью прореагируют с вводимой кислотой. В качестве фоновых электролитов можно использовать 0,1 — 0,2

М растворы HCI, Нг504, йа2ЯО4 + Н 504, Стандартные растворы гетерополикислот готовят по точной навеске после установления в них содержания воды с использованием реактива Фишера. Интервал концентраций кислот определялся содержанием ПАВ в исследуемых обьектах и составлял 0,005 — 0,02 M. Обьектами анализа были модельные растворы ПАВ в воде в виде 0,1—

1 83822

1,0 ф-ных растворов ОП-10, ОС вЂ” 20. синтанол, ПЭГ с различной молекулярной массой от 300 до 40000, а также технологические растворы производств химических волокон, содержащие диметилацетамид, диметилфор- 5 мамид, диметилсульфоксид и другие азот- и серосодержащие соединения. Индикация конечной точки титрования проводилась амперометрическим способом при .постоянном потенциале на площадке предельного тока. 10

Снятие вольтамперных кривых проводилось на полярографе ПУ-1.

Пример 1. В 0 1 М раствор HCI вводят

20 мкл модельного 0,1; -ного раствора

ОП вЂ” t0. Проводят амперометрическое тит- 15 рование 0,005М раствором фосфорновольфрамовой кислоты, Концентрацию ПАВ находят из градуировочного графика зависимости объема кислоты от содержания ПАВ. Данные анализа приведены в.таблице. 20

Пример 2. В 0,2 М раствор серной кислоты вводят 20 мкл модельного 0„1,-ного раствора ОС 20. Далее как в примере 1 (фосфорномолибденовая кислота), П ример 3. В0,2М растворНС1 вводят 25

20 мкл модельного 0,1 -ного раствора синтанола. Далее как в примере 1 (кремнийвол ьфрамовая кислота).

Пример 4. 01 M раствор серной кислоты вводят 20 мкл модельного 0,1 30 раствора ПЭГ(М=300). Далее как в примере

1 (кремниймолибденовая кислота), . П риме р 5. В 0,1 М раствор агЗО4

+ 0,1 M Н2$04 вводят 20 мкл модельного

0,1 -ного раствора ПЭВ (M=1500). Далее 35 как в примере 1.

Пример 6. В 0,1 М раствор серной кислоты вводят 20 мкл модельного 0,1 Д-ноro раствора ПЭГ (М=6000). Далее как в примере 1 (фосфорновольфрамовая кислота).

Пример 7. В 0,2 М раствор НС! вводят

20 мкл модельного раствора ПЭГ(М=40000)

0,1о -ного раствора, Далее как в примере 1 (фосфорномолибденовая кислота).

Пример 8, Отбирают 20 — 50 мл технологического раствора, содержащего 10—

40ф, сульфатов (сульфат натрия и серная кислота) и ПЭà — 35 (M=1500). Проводят амперометрическое титрование 0,02-0,01 М раствором фосфорновольфрамовой кислоты.

Далее как в примере 1.

Результаты определений содержания

ПАВ в водных растворах приведены в таблице, /

Способ позволяет определять ПЭГ в широком интервале молекулярных масс, Время анализа не превышает.20 мин.

Формула изобретения

1. Способ определения поверхностноактивных веществ путем осаждения их раствором гетерополикислот с электрохимической индикацией конечной точки титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения круга анализируемых поверхностно-активных веществ, их осаждение проводят 0,005-0,02 M водным раствором гетерополикислоты, а конечную точку титрования определяют амперометрическим методом с использованием платинового электрода.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гетерополикислоты ис.пользуют фосфорновол ьфрамовую, фосфорномолибденовую, кремнийвольфрамовую, кремниймолибденовую кислоты.

Составитель Т,Николаева

Редактор В.Бугренкова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M. Самборская

Заказ 2250 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР, 113035, Москва; Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101