Состав для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения ртути
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в цветной металургии, химической промышленности, геохимии, медицине, сельском хозяйстве. Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности вольтамперометрического определения ртути в присутствии избытка ионов CU(II), FE(III), SB(III), TL (I), PT(IV). Состав для изготовления угольно-пастового электрода содержит угольный порошок, вазелиновое масло, нефтяные сульфиды при следующем соотношении компонентов, мас.%: угольный порошок 60 - 70, вазелиновое масло 20 - 25, нефтяные сульфиды 10 - 15.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (51)5 G 01 N 27/48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЬ Й КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4400739/31-25 (22) 30.03.88 (46) 15;04.90. Бюл. У 14 (71) Башкирский государственный универститет им. 40-летия Октября (72) В.Н.Майстренко, Ф.А.Амирханова, Л.Б.Резник и Ю.И.Муринов (53) 543.253(088.8) (56) Караулова Е.Н. и др. Химия сульфидов нефти. — N. Наука, 1970, с. 202.
Методы анализа объектов окружающей среды. Тез. докл. Всесоюз. конф.
М.: Наука, 1983, с. 1 18. (54) СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УГОЛЬНОПАСТОВОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения ртути, и может быть использовано в цветной. металлургии, химической промышленности, геохимии, медицине, сельском хозяйстве.
Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности вольтамперометрического определения ртути в присутствии избытка ионов меди (II), железа (III), сурьмы (III), таллия (I), платины (IU) .
Состав для изготовления угольнопастового. электрода содержит угольный порошок, ваэелиновое масло, нефтяные сульфиды при следующем соотно шенин компонентов, мас.%:
„„9U„„1557510 А 1
2 (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в цветной металлургии, химической промышленности, геохимии, медицине, сельском хозяйстве. Цель изобретения — повышение селективности и чувствительности вольтамнерометрического определения ртути в присутствии избытка ионов Cu (II), Fe (III), Sb (III), Т1 (I), Pt (IV). Состав для изготовления угольно-пастового электрода содержит угольный порошок, вазелиновое масло, нефтяные сульфиды при следующем соотношении компонентов, мас.%: угольный порошок 60-70, вазелиновое масло 20-25, нефтяные сульфиды 10-15.
Угольный порошок 60-70
Ваэелиновое масло 20-25
Нефтяные сульфиды 10-1 5
Способ вольтамперометрического определения ртути заключается в экстракции ртути нефтяными сульфидами из азотнокислого водного раствора и последующей регистрации катодной вольтамперограммы на электроде, в качестве электрода используют угольно-ластовый электрод указанного выше состава, а экстракцию осуществляют в пасту электрода и регистрируют дифференциальную импульсную вольтамперограмму на фоне 0,01-0,1 моль/л нитрата калия в воде.
Нефтяные сульфиды высокой чистоты, состоящие на 95-96% из алкилтиоцикланов моно-, би- и трициклического
1557510 строения, получают из высокосернистых нефтей экстракцией 91%-ной серной кислотой. Обычно используют фракцию с диапазоном выкипания 290-360 С и соо держанием сульфидной серы 9-12%.
Использование нефтяных сульфидов в составе для изготовления угольнопастового электрода при вольтамперометрическом определении ртути позволя-1> ет осуществить избирательную экстракцию ртути (II) в пасту электрода и существенно снизить предел обнаруже.ния за счет концентрирования ртути на электроде. Определению не мешают большинство элементов, в том числе платиновые металлы, железо (ЕЕЕ), медь (II) и др. Возможно также определение ртути в присутствии 100-кратного избытка ионов серебра (I) и золота (ЕЕЕ). При этом возрастает и точность анализа, поскольку устраняются потери ртути, связанные с отделением экстракта от водной фазы и его упариванием. 25
Пример 1. Тщательно перемешивают 6,5 r (65 мас. ) порошка спектрального угля марки В-3 с 2,3 г (23 мас. ) вазелинового масла и 1,2 r .(12 мас. ) нефтяных сульфидов, содержащих 9,5 сульфидной серы. Полученную гомогенную смесь переносят в стеклянную трубку диаметром 3-5 мм, погружают в нее платиновую проволоку, которая служит контактом, и срезают выступающий из трубки столбик пасты, 35
Помещают электрод в анализируемый раствор, содержащий ртуть (II), азотную кислоту (1 моль/л) и 1000-кратный избыток ионов меди (ЕЕ), железа (ЕЕЕ), сурьмы (ЕЕЕ), таллия (Е), платины (IV) в воде, выдерживают в нем при перемешивании с постоянной скоростью в течение-30 мин. Затем вынимают электрод из анализируемого РаствоРа, тща- 45 тельно промывают 10 мин дистиллированной водой для удаления адсорбированных ионов, помещают его в водный раствор 0,05 моль/л нитрата калия, иэ которого предварительно удаляют кислород током аргона, и регистрируют дифференциальную импульсную вольтамперограмму относительно насыщенного каломельного электрода в диапазоне потенциалов от +0,8 до -0,2 В при скорости поляризации электрода 20 мВ/с и амплитуде переменных импульсы 50 мВ.
Концентрацию ртути рассчитывают по высоте пика восстановления ртути (II) при потенциале +0,23 В, используя градуировочный график, построенный по стандартным растворам ртути (II) в тех же условиях. Перед каждым последующим измерением выдавливают из электрода столбик пасты длиной 2-3 мм и срезают его.
При содержании ртути в растворе
0,04 мкг/мл определена ее концентрация 0,038 + 0,004 мкг/мл при относи- . тельном стандартном отклонении Sr 0,11.
Предел обнаружения CÄÄÄ 0,005 мкг/мл.
Пример 2. К 0 5 л исследуемой воды добавляют 2,5 мл 2 .-ного раствора перманганата калия в воде и перемешивают. Отбирают 100 мл раствора и кипятят 1 мин с обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры отбирают аликвотную часть пробы 10 мл, вливают 1 мл концентрированной азотной кислоты и переносят в ячейку. Изготовление угольно-пастового электрода и определение ртути проводят, как в примере 1.
При содержании ртути в воде (по данным атомной абсорбции) 0,03 мкг/мл определено ее содержание 0,027 +
+ 0,004 мкг/мл, относительное стандартное отклонение 0,14.
Пример 3. Навеску почвы
1 г разлагают в конической колбе из стекла Пирекс с обратным холодильником 10-12 мл концентрированной азотной кислоты. Колбу нагревают до выделения паров двуокиси азота, охлаждают, приливают 25 мл дистиллированной воды и отфильтровывают. Фильтрат переводят в мерную колбу емкостью
100 мл, доводят до метки водой, отбирают аликвотную часть и переносят ее в ячейку. Изготовление угольно-пастового электрода и определение ртути проводят, как в примере 1.
При содержании ртути в почве
3,5 мкг/г (по данным атомной абсорбции) определено ее содержание 3,1+
+ 0,5 мкг/г, относительное стандартное отклонение О, 16.
Таким образом, способ позволяет повысить чувствительность определения ртути на порядок. При этом ртуть можно определять в природных водах и почве избирательно. Определению мешают только некоторые благородные металлы, концентрация которых в этих
1 объектах обычно намного меньше. Способ повышает и точность определений, поскольку устраняются потери ртути, 1557510 связанные с отделением экстракта от водной фазы, а сам анализ упрощается.
60-70
20"25
10-15
Угольный порошок
Вазелиновое масло
Нефтяные сульфиды
Составитель Т. Николаева
Редактор Л.Веселовская Техред А.Кравчук. Корректор О.Кравцова.Заказ 715 Тираж 509 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
Формула и з обре т е н и я
Состав для изготовления угольнопастового электрода для вольтамперометрического определения ртути, содержащий угольный порошок и вазелиновое масло, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, ртути в присутствии избытка ионов меди (II), железа (ЕЕЕ), сурьмы (III), таллия (I), платины (IV), он дополнительно содержит нефтяные сульфиды при следующем соотношении компонентов, мас.7.:
