Состав для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения золота

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к составам для изготовления угольно-пастового электрода для вольтампперометрического определения золота в объектах сложного состава. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения золота в присутствии избытка ионов GA(III),GE(IУ),CD(II),FE(III),SB(III),CU(II),PT(IУ),IR(IУ),TL(I),BI(III) и PB(II). В качестве органического связующего используют октилтиометилацетофенон или бис(гексилтиометил)ацетофенон при следующем соотношении компонентов, мас.%: угольный порошок 70-80

октилтиометилацетофенон или бис(гексилтиометил)ацетофенон 20-30. Предел обнаружения 0,003 мкг/мл. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s!)s G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4400740/31 — 25 (22) 30,03,88 (46)15,07,90. Бюл. Мг 26 (71) Башкирский государственный университет им. 40-летия Октября (72) В.Н. Майстренко, Л.Г. Кузина, Ф.А. Амирханова и Ю.И.Муринов (53) 543.253(088.8) (56) Майстренко В.Н. и др. Экстракционновольтамперометрическое определение серебра и золота с помощью нефтяных сульфидов на графитовом электроде, — Ж. анал, химии, 1984,т.39, N 2,с.272 — 274, Маркова Н,В, и др. Полярографическое определение золота на угольно-пастовом электроде. — Завод. лаб., 1977, т, 43, N 2, .с. 146 — 148. (54) СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УГОЛ ЬH0 — ПАСТОВОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ВОЛЬИзобретение относится к аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода для. определения золота, и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике, геологии.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности вольтамперометрического определения золота в присутствии избытка галлия (IН), германия (i V), кадмия {I!), железа (! !), сурьмы (I II), меди (1!), платины (IV), ириди (IV), таллия (1), висмута (III), свинца (II).

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1, Тщательно перемешивают

7,5 г (75 мас,g) порошка спектрального угля марки В-З с 2,5 г (25 мас, $) октилтио метил а цетофе н он а СаН п$СиН4СОСеНе.. Й2 1578622 А1

ТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА (57) Изобретение относится к аналитической химии, s частности к составам для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения золота в обьектах сложного состава. Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения золота в присутствии избытка ионов Ga (III), Ge (IV), Cd (И), F e (I I I), S b (I I I), C u (I I), P t (I V), I r {I V), Tl (1), Bl (! II) и PЬ (Il) — достигается тем, что в качестве органического связующего используют октилтиометилацетофенон или бис (гексилтиометил)ацетофенон при следующем соотношении компонентов, мас.),: угольный порошок 70-80, октилтиометилацетофенон или бис(гексилтиометил) ацетофенон 20-30. Предел обнаружения

0,003 мкг/мл. 1 табл. (OTMA). Полученную гомогенную смесь переносят в стеклянную трубку диаметром 3 — 5 мм, погружают в нее платиновую проволоку, которая служит контактом, и срезают выступающий из трубки столбик пасты. Помещают электрод в анализируемый раствор, содержащий золото (!!1), 2 моль/л соляную кислоты и 1000-кратный избыток ионов железа (! I), сурьмы (1 !), меди (1 1), платины (И), иридия (И), таллия (!) в воде, выдерживают в нем при перемешивании раствора с постоянной скоростью в течение 30 мин. 3 тем вынимают электрод из анализируемого раствора, тщательно промывают в течение 1015 мин дистиллированной водой для», удаления адсорбированных ионов, помещают электрод в водный раствор 0,05 моль/л хлорида калия и регистрируют дифференциальную импульсную вольтамперограмму от1578622

20-30

Результаты вольтамперометрического определения золота в 2 моль/л водных растворах соляной кислоты в присутствии 1000-кратного избытка ионов железа (!!!), сурьмы (!!!), меди (!!), платины (IV), иридия (И), таллия (1). носительно насыщенного каломельного электрода в диапазоне потенциалов (+0,7)— (-0,2) В при скорости поляризации электрода 10 — 20 мВ/с и амплитуде переменных импульсов 50 мВ. Концентрацию золота рас- 5 считывают по высоте пика восстановления золота до металла при потенциале +0,08 В, используя градуировочный график, построенный по стандартным растворам золота в тех же условиях. Перед каждым последую- 10 щим измерением выдавливают из электрода столбик пасты длиной 4-5 мм и срезают его.

При содержании золота в растворе

0 02 мкг/мл определена его концентрация 15

0,019 0,002 мкг/мл при относительном стандартном отклонении Sr 0,08, Предел обнаружения См» 0,003 мкг/мл.

Пример ы 2, 3. Изготовление электрода и определение золота проводят по 20 примеру 1. Составы для изготовления электрода и результаты определения золота приведены в таблице.

Пример 4. Угольно-пастовый электрод изготавливают по примеру 1 перемеши- 25 ванием угольного порошка с бис(гексилтиометил) ацетофеноном (CrH1aSCH2)2CHCOC6Hs (БГТМА). Состав для изготовления угольнопастового электрода и результаты определения золота приведены в таблице. 30

Пример 5 (по изобретению). Навеску медно-цинковой сульфидной руды 1 г, содержащую также 1,6 г/т золота, 45 г/т висмута, 11 г/т галлия, 1,1 г/т германия, 101 г/т ртути, 42 г/т серебра, ЗЗ г/т кадмия, обжи- 35 гают при 500 — 600 С, обрабатывают царской водкой при нагревании, отфильтровывают остаток и упаривают фильтрат до влажных солей. Затем растворяют их в соляной кислоте (2 моль/л) и доводят до метки в колбе на 50 мл этой же кислотой. Дальнейшее определение проводят по примеру 1.

Определено содержание золота в руде

1,5 + 0,1 г/т, относительное стандартное отклонение 0,08 (n = 5), Таким образом, изобретение позволяет по сравнению с прототипом более чем на порядок повысить чувствительность определения золота. При этом золото можно определять избирательно в объектах сложного состава, например рудах, Определению мешают только большие количества ртути и серебра (более чем 100-кратный избыток), находящиеся в растворе. Существенно также то, что повышается точность определений, поскольку устраняются потери золота, связанные с отделением экстракта от водной фазы, а сам анализ упрощается.

Формула изобретения

Состав для изготовления угольно-пастового электрода для вольтамперометрического определения золота, содержащий угольный порошок и органическое связующее, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения золота в присутствии избытка ионов галлия (ill), германия (IV), кадмия (! !), железа (! I 1), сурьмы (! !), меди (! !), платины (IV), иридия (И), таллия (!), висмута (!!!) и свинца (!!), в качестве органического связующего используют октилтиометилацетофенон или бис(гексилтиометил)ацетофенон при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Угольный порошок 70-80

Октилтиометилацетофенон или бис(гексилтиометил) ацетофенон

1578622

Продолжение таблицы

Составитель T.Íèêîëàåâà

Редактор А.Маковская Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Н,Ревская

Заказ 1913 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101