Способ подготовки пробы высокодисперсного аэрозоля для анализа

 

Изобретение касается исследования дисперсных систем с использованием методов электронной микроскопии. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности анализа. Необходимую для анализа пробу получают путем сжигания индивидуальной частицы вещества в потоке газа-окислителя, предварительно очищенного от аэрозольных загрязнений, температуру устанавливают в камере сжигания, равную температуре сжигания материала частицы. Скорость газа-окислителя определяют из выражения V=(ρ .G .D 2):18*98M, где ρ и D соответственно плотность и диаметр частицы вещества, μ - динамическая вязкость газовой среды при температуре сжигания. В результате сжигания изолированных частиц вещества повышается достоверность информации о процессе горения. 2 ил.

СООЗ СОВЕтсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1583838 (51)5 G 01 N 31/12 /22

А1 фПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИЯ

g ABTopcKoMY свидетельствм

Г1 СУДАРОТВЕИИЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕЛ=КИЯМ И OTHPblTNRM фи П-АКТ Сса

1 (21) 46?3001/31-26 (22) 28.10 .88 (46) 07.08.90. Бюл. 1!I 29 (l71) Инститчт химической кинетики и горения СО AH СССР и Молодежное обь ! единение СО ВАСХНИЛ (72) С,Ç,Пащенко, В.В.Карасев, В,.И.Медведев и Ю,A.Ôðoëoâ (53) 543 .053 (088 .8) (l56) Гусаченко Е,И., Стесик Л,Н, и др. Исследования конденсированных

1 продуктов горения магниевых порошков °

1 зика горения и взрыва, !974, т,10, У 4, с,548-554.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1186994, кл. G 01 N 1/22, 1983.

Глатов С.Г,, Пащенко С,З. и др. етоды отбора и гранулометрического анализа конденсированных продуктов горения, Физика аэродисперсных систем, 1986, вып.30, с.43-50.

Изобретение относится к области исследования дисперсных систем,кон1 ретно к способам подготовки проб вы» окодисперсного аэрозоля для последуюего анализа методами электронной кроскопии, и может быть использовано для изучения процессов горения, горючих смесей, для исследования процессов разложения веществ в термиче ких условиях быстрого нагрева, а тае для калибровки аэрозольной аппаратуры и при создании генераторов аэро золей с заданными свойствами частиЦ. !

2 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО АЭРОЗОЛЯ ДЛЯ АНАЛИЗА (57) Изобретение касается исследования дисперсных систем с использованием методов электронной микроскопии.

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности анализа. Необходимую для анализа пробу получают путем сжигания индивидуальной частицы вещества в потоке газа-окислителя, предварительно очищенного от аэрозольных зазгрязнений, температуру устанавливают в камере сжигания, равную температуре сжигания материала частицы. Скорость газа-очистителя определяют из выражения v =(р я .d ):

;1 8ILt где у и d соответственно плотность и диаметр частицы вещества, р — динамическая вязкость газовой среды при температуре сжигания. В результа-.е сжигания изолированных частиц вещества повышается достоверность информации о процессе горения, 2 ил, Целью изобретения является повышение точности анализа за счет повышения достоверности информации о.процессе горения одной частицы, На фиг. 1 представлена схема установки для реализации предлагаемого способа! на фнг. 2 - график зависимости относительного числа высокодисперсных частиц от начального размера сгоревшей частицы вещества, Установка для реализации способа включает камеру 1 сжигания в виде кварцевой трубки, обогреваемой электронагревателем 2, инжектор 3 для подачи отобранной частицы в камеру l ! сжигания. Воздух или иной газ-окисли" тель подается н камеру 1 сжигания через систему очкстительных фильтров 4 и газовод 5, Аэрозоль, образующийся при горении частицы, отбирается вакуумным отборником 6, Для поддержания в камере температурного режима служит термоизмерительный при бор 7, а для регистрации аэрозольных частиц - фотоэлектрический счетчик 8.

Способ реализуется следующим обра зом, 15

Отбирают частицу определенного состава и размера, Рассчитывают седиментационную скорость данной частицы по приведенной формуле, В камеру l нагретую до температуры поджига материала частицы, подают отфильтрованный от аэрозольных загрязнений поток га= за-окислителя со скоростью, равной седиментационной скорости частицы, Пропускание газа-окислителя с такой 25 скоростью позволяет устранить конвективный выброс или проскок частицей зоны горения ° Через инжектор 3 в ка.меру вводят частицу. В потоке газаокислителя при температур, равйой температуре воспламенения, происхо дит сгорание частицы. Образующиеся продукты сгорания (аэрозоля) отбираются вакуумным отборником 6 и регистрируются фотоэлектрическим счетчиком 8.

Пример 1, Из приготовленного для анализа порошка отбирают частицу магния d = 50 10 (50 мкм), плотностью = .1740 кг/мЗ, вязкость

40 газовой среды р = 0,455 10 - Па ° с, инжектируют ее через инжектор 3 в камеру 1, Отфильтрованный с помощью фильтров 4 воздух подают в камеру согласно формуле со скоростью 45

0,05 м/с. Температуру в камере 1 устанавливают 850 С (температура воспламенения магния). Сжигание частищй ф проводят при атмосферном давлении. Образующийся аэрозоль отбирают пробоотборником 6, Счетчиком 8 определено общее количество аэрозольных частиц после сжигания час. тицы Mg, 2 5 10 шт размером

Ь

0,15 мкм.

Пример 2. В камеру l инжектируют частицу модифицированного алюминия d 120 10 (120 мкм), плотностью р 1480 кг/м, вязкостью р = 0,417 10 " Па с, Температуру в камере устанавливают 700 С. Воздух в камеру 1 подают со скоростью согласно формуле 0,28 м/с. Пробоотборником 6 .отобрано аэрозольных частиц окиси алюминия 8-10 шт, размером

0,2 мкм.

Пример 3. В камере 1 сжигают частицу модифицированного алюми,ния размером d 20"10 (20 мкм), плотность g 1480 кг/м, вязкость газовой среды р = 0,38-10 4 Па с при атмосферном давлении и 550 С, Скорость согласно формуле воздуха, подаваемого в камеру О,OI м/с.

Средний размер отобранного аэрозоля 0,1 мкм, общее количество отобранных аэрозольных частиц 0,6 ° 10 штук. с

График на фиг, 2 показывает зависимость относительногс числа образующихся высокодисперсных частиц окиси алюминия с размером выше 0,3 мкм (о) и 0,5 мкм g ) от начального размера сгоревшей частицы модифицированного алюминия, Из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ позволяет получать пробу аэрозоля при сжигании индивидуальной частицы вещества и таким образом получать точную и.достоверную информацию о горении одной частицы вещества и о процессе горения в целом. Точность анализа пробы по дисперсному составу и концентрации повышается в 4-6 раз, При этом способ позволяет исследовать частицы малого размера от десятков А до 10 мкм.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ подготовки пробы высокодис персного аэрозоля для анализа, включающий сжигание частиц вещества и вакуумный отбор образующегося при этом аэрозоля, отличающий с я тем, что, с целью повышения точности анализа за счет повышения достоверности информации о гореник одной частицы, перед сжиганием производят отбор отдельных частиц вещества по размеру и составу, каждую отобранную частицу инжектирую r в камеру сжигания в потоке газа-окислителя, гаэ предварительно очищают от аэрозольных загрязнений, причем температуру в камере сжигания устанавливают равной тем- пературе воспламенения материала частиц а скорость v газа-носителя удовлетворяет выражению:

1583838

d — диаметр отобранной частицы, му р - вязкость газовой среды при данной температуре, Па C ° ч !

8р где 9 - -плотность отобранной частицы, кг/м

S, Составитель А. Сондор

Текред Л. Сердюкова Корректор М.Максимищинец

Редактор В, Бугренкова

Заказ 225) Тирам 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Ю

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101