Катализатор для окислительной деструкции органических соединений
Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализатору для окислительной деструкции органических соединений. Цель - повышение окислительной активности катализатора для разложения трудносжигаемых макроциклических и полициклических ароматических и гетероциклических соединений. Катализатор содержит следующее соотношение компонентов, % мас.: диоксид кремния 8-12 бихромат калия 25-35 диоксид марганца остальное. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕО.(ИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11У
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ч 200 мл 50Е-ного
Смесь нагревают при чего оставляют на
С ° Выпавший осадок до удаления SO< о сушат 4 ч при 150 С ч при 500 С. в продолжение 2 раствора КТО<
60 С 2 ч, после сутки при 30-35 промывают водой отфильтровывают, и прокаливают 1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ П(НТ СССР (21) 4330664/23-04 (22) 19.11.87 (46) 30.,1.89. Вюл. И 44 (72) В.П.1 Ьтрошина и E.М.Дубина (53) 66.097.3(088.8) (56) Ларионов В.P. и др. Элементный анализ фталоцианинов методом газовой хроматографии. — Труды Ивановского химико-технологического института, 1973, вып.15, с.71-74.
F.Scheidl. Erfahrungen mit einigen Яаиегз ойЫопасогеп bei der
CHN-Апа1узе im Dezimilligramm und
Vltramikrobereich. — Fresenius
Zeitschrift fur Analitische Chemic, 1969, 245, 30-32.
Авторское свидетельство СССР
У 882591, кл. В 01 3 21/08, 1981.
Изобретение относится к катализаторам окислительной деструкции органических веществ в атмосфере инертного газа и может быть использовано в автоматическом CHN-анализе, в частности в анализаторах элементного состава.
Целью изобретения является повышение окислительной активности катализатора для разложения трудносжигаемых макроциклических и полициклических ароматических и гетероциклических соединений эа счет дополнительного содержания бихромата калия при определенном соотношении компонентов.
Пример а). Получение чистых соли и оксидов ° (51)4 В 01 J 23/26, 23/34, G 01 N 31/12
2 (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНОЙ
ДЕСТРУКЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализатору для окислительной деструкции органических соединений. Цель изобретения — повышение окислительной активности катализатора для разложения трудносжигаемых макроциклических и полициклических ароматических и гетероциклических соединений. Катализатор содержит следующее соотношение компонентов, мас.%: диоксид кремния 8-12, бихромат калия
25-35, диоксид марганца остальное.
1 табл.
С Ся 07. 100 r соли растворяют в
150 мп кипящей воды прн перемешивании и осторожно выливают в фарфоровую чашку. По охлаждении кристаллы отфильтровывают, сушат 2-3 ч при
100-150 С растирают в агатовой ступЭ о ке и сушат при 150-200 С 10-12 ч.
МпΠ— активная. К 250 мл 5%-ноо го MnSO при 50-60 С приливают по каплям при постоянном перемешивании
1524918
Si0<. Отходы кварцевого стекла измельчают до пыли, добавляют разбавленную HNO> кипятят, промывают дистиллированной водой, кипятят в дистиллированой воде, еще раз промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, фильтруют, сушат при 100-150 С и прокаливают в потоке кислорода при 1000 С.
6).Получение катализатора.
Компоненты чистых оксидов: ИпО
67 мас.%; SiO< 8 мас.Х,тщательно смео шивают и прокаливают 1 ч при 700 С.
Прибавляют 25 мас.Х К Cr О, тщательно смешивают и растирают в агатовой ступке. Перед употреблением о выдерживают при 275 С, хранят в эксикаторе.
Результаты анализа макроциклических и полициклических соединенй приведены в таблице.
Испытание выполняли на анализаторе CHN-185 В, Хьюлетт Паккард, США. Основные параметры условий окислительной деструкции: температура окисления 1060 С, газ-носитель гелий. Катализатор в количестве
120-150 мг прибавляли к навеске вещества 0,6-0,8 мг.
Пример 2-5. Катализаторы приготавливают по примеру 1, но с указанными в таблице соотношениями компонентов.
Из данных таблицы видно, что предлагаемый катализатор обладает более высокой окислительной активностью для деструкции органических соединений по сравнению с прототипом
5 и обеспечивает количественные результаты CHN-анализа в инертной атмосфере при 1060 С макроциклических и полициклических ароматических и гетероциклических соединений в CHN-анализаторе CHN-185 В, например фталоцианинов, пиропирена и др., что значительно расширяет область применения этого вида анализа для трудносжигаемых соединений.
Абсолютная ошибка определения С и N в примерах с предлагаемым катализатором <0,3 в отличие от аналога и прототипа, где абсолютная ошибка определения С и N >) 0,3 .
Формула изобретения
Катализатор для окислительной деструкции органических соединений, включающий диоксид марганца и диоксид кремния, отличающийся тем, что, с целью повьппения окислительной активности катализатора для разложения трудносжигаемых макроциклических и полициклических ароматических и гетероциклических соединений, катализатор дополнительно содержит бихромат калия при следующем соотношении компонентов, мас. :
Диоксид кремния 8-12
Бихромат калия 25-35
Диоксид марганца Остальное
1524918 и о ь
Оъ л
СЧ о о сч о о о
С о о
СЧ с о о о
D о о сч о о
СО М о о о
4 Ъ
N D с о о л О и о о
ССа
СЧ
СЧ ъО
О С 4 о
Ъ о
Оъ CO
О И
Оъ
° О и
ОЪ
N о и сч л
Оъ
СЧ с о
СЧ м х
СЧ
СЧ и
4 Ъ .Ф и
ОЪ с Ъ л и л чг
Оъ
СЧ л и г -с
ОЪ
° Ч л и г -т
Оъ
N и в
ОЪ л л
СЧ чг сч с чг в
N г.Ф
СЧ в
44 ь м о
СЧ
v о о о
С Ъ СЧ о о оа о
СЪ ММ г N с о оо оо
D о
СЧ
СЧ оо
ОЪ В о о о и и
N о о
Оъ ь
СЪOa и оо о оо ио ф г
4 4 Т
Оъ Т
О л
СЪ СЧ и м
СЧ О м сч ф an co оъ г м сч сч в м ъО с
С Ъ
О СО и
СЧ
С Ъ Cla
О СЧ
С \ Ф
Q СО и л и N
Ю СО Сса
И Г N
С Ъ СЧ Ф
4 Ъ о
N Oa с
С Ъ
СЧ о и иг сч о оо
О И
СЧ СЧ оо сс!
СЧ о ь
И ОМ о лл
Q oC1 р и в с оо
1 о«аZ о сч
СЧ с оо
СЧ
D в л
С Ъ оо
N И
ЪО СЧ
О С4 г \ л
Ю,О ИИ
Чъ с Ъ
D о о
A с
О сЧ о
Оъ ° ио с м
f с в л о и оа
СЧ
СЧ Я
4 О
СЧ г сч и
-о
И СО ъО Оа
О
4 4 с
С Ъ
f с
СЧ л с с
ОИ
О Оъ
СЧ г м л фо
l Л с
ОИ ъО ОЪ
СЧ л
Ф л мо г г
ОИ ъО О
N л
° Э л
ND
4 Г сч и
c e
N 41 л ао г О
N л в л
СЧ
СЧ л
СО О
° л
О и
О ОЪ х
1 Ю
Ц
«!
1 3
« .лО
1 Cl о нх
О О
Э о х
О!
v со о
I 1 о
V I.
«о! х а
Qü v
1 х а
« I.
l6 cI
4C b ф
I Е
РВ1 (gв аа
1 о I
v e I
Е 1
Z l4 О4С ! I 1" о О«х о
1ОххЕ
4 4 со
ЪО
I
Q н но и нь
OC4! X
1 о
Ф«Е х йВ %
3х о в «å!
v о
« о
Н О
1 хатх I хох и м - 1 мо g
1 !
««v
ССООО
И гн 444 Й
5vgоo
5 Ico
О 1 V « х с«х- в ъс
i 5 .è и
«Э«1!
v
-о
«VI о ни
ЪВ СЧ
5 х«х
3 «
stj
s!3 с
Ъг о и вв
- 3 с о оо
ОЪ Л СЧ
СЧ СЧ с о оо им
СЧ ОЪ 4Ч с
4 Ъ N»Ф
О ВО« и г сч
N B о х
g «5g!
Cl и «О оо х
СО !С
I» оо v
1524918
Ю
С 4
IfI
Ю
ЧЪ
СЧ
Ф ь (° ( ь (О
СЧ ь(( (Ъ
ЪЕЪ
Ю
Ю
О(СЧ
IO ь
Ф
С(О
ЪО (СЪ
СЧ
If еч
Ф (О л
СЧ
0Ъ (O
С4
ОЪ
Э Ч («Ъ е f ь
Ь Ю Ю (7t
Ю (\ С Ъ
Ь (Ч
Ю Ю
О(Ю
СЪ еъ
Ю
СО
CI (С\ ь
Ct (О
СЧ ь еъ С0
ЕЧ СЪ Ь
Ф -Ф
С Ъ
СЧ
О (О (О
0Ъ
04
ОЪ
0 м \ л (\
С Ъ еъ
IfI
Ю е
Ъ (О
О (O (4
СЪ
° Э л
СЧ
« ь л (Ъ
С(0Ъ (Ъ (Ъ
*
Ф
СО ь еъ ь
Ю
О( ь (Ч
Е 4
Ct къ
Ю е
Ю
Ю (\
СЪ ь
СЧ
Ю
Ю (Ч ь ( (О
О
ОЪ е
О л
IfI л
fI
\СЪ (Ъ
МЪ л л ОЪ
О е
1 1 1 1
О Х О 1 I Х I
«О хчхХхх 1 ОХ
Юхеаачб у! X(4
1 I 1
04 Х Х! в (. Съ 1 о а(ч х х
I к
О( а(1 (Ъ ьххх
О
0l Х
ООО
SКО00 !
O 0t 0: (4 ч
ICl
СЧ
D б
Ct
Ч
Т ь х чх5
0 л
С«Ъ
С Ъ
Oi (Ъ
1 1 1! б (Ю
О( (О
CO
СО
tlt
Ф ь
С(\
Ф
O(f с (еъ
СЧ
D б (Ct
Ч
Ф ь (Cf
О
Ю (((О(l
1- 53
СС«Ъ (0 Х к t:
1 1 (0 мо у g л(Ф
O (СЪ
СЧ
Ч л
Ю (Ъ
С Ъ
CO
0Ъ
СЧ
Ю!
Ю б
0 ь
0(0Ъ
СЧ ь
4(Ю б
Ф
Ю
С(f
О б
Ю
Ч
СЪ
If( л
О( л
1524918 е
cta (Ч о
Ю
D (Ь(Оа
СЧ
Ю сч
Ю
Cl о о о о сч
СЧ
О сч
D еч (ч сч Ю о о
Ю
С1 (Ъ
4 о
С 4
an о
4/Ъ
С Ъ
Ф
CI о о сь о а
4/4 О (О IO
В
О( сч сО
Оа (Ъ
° ф (44
/Ъ (7a сч
In
С
i СЧ
СЧ,сч о
О( сч со (1 (О
4/Ъ ь (Ф
Л ЕЪ
Л 4
О( сч (Ч сО л
Л 4/4
Л 4
О( сч сЪ о (Ч о о
° (Ъ (ч M л
4а аО ь
44 о (Ъ о
СЧ /Ъ
Cl
Ю о о о
Дс (Ъ tao о о о о
О tt МЪ сч — о
Ф о о CI ( о
4/Ъ
CI
4
t4 о (Ъ о
* о
СЧ еЪ
С/Ъ (Ъ
О4 (ъ сч е
Ф О еЧ О(С(4Ч
4(Ъ
D (Ъ
Ф л с(4 о со
О (O аО чЪ л СЧ
M СЧ е
О сОО
an t сч
44 cV Ф с Ъ
Ю
M о со
СЧ о еЪ
Оа (Ъ
Ф с о
Ч(О о (Е
Т о
Ф ф ь о о о о
О
Ф о (О
CI л л о
8 - 3 о о о (4 4 (44
Ю о (Ъ
СЧ о
О еч
D о 4t о
/Ъ о
Ю о иЪ
О( с Ъ л
Э
С
/Ъ
4Ч
4
О
t (O еч еъ л
О(M
СЧ (Ъ
4/Ъ
/Ъ
Ф
О( л
4/\
Ю л
Ф ь
С
M (о
О /4
I7 с(Ъ л а (О (О еч л
Ф л
С 4 О л л,О 4/Ъ
О(СЧ
t (41
О(Ю (Ъ л о
Оа (О
an (Е(О( (О
° /Ъ со
Ф сО
СЧ
4 л о
С сч л
1 к
5 5 *3
7 6o
° (О
vÎ IC
ООУ 4 м (/с
4((M и ье о
1 е
« о о *
"( ч V — о о
1 к а
D и (Ъ
4 а а е
П Z
1 I. 1
4I Id ьс tl о с( (О чЪ
1 о
4l
Sos
4 коес
1 1 Ь о е к (/
o5*z
О Е 4
Ф
an (°
l
CI (44 сО ф
1 M и
В I Р
0i Л 1.4 4 4
o3,(îo
pj s
1 1
1 1
, ь
Ксч OI рo «е
4 Ь (Ч О
1ь„6
1Ы1
+ (ta (4 о
1 ч
-о о к
44 С/4 м о
Ъ фс /ъ е о о о о
Ст сч сч
В о о
Ф (я
iВ4 (О1 е
Ф
О сЧ о
1 а
t1 3)
В Й
3.3 з!
ОЪ an
cta (О
Ф о о ьь, 1 1 1 л V оо
44- 4
44 СП о
«ь
° 4 еЪ
Ос о в о о с 1
Of an
cf пс
СЧ
Э о
СЧ
В о
Оа м\
Ф о
«1 л о
Ф о
Ю м
Ф сас м
И л
«1 а
«f
an л л
1 ,О Ц е
Ф
Оь
an
cv о о с 1 и an
Cf о м о м
Ф
Ф о
Ф м о м м о
О с
° ° о п О
Ю м
В саа
11 о ю
Ю м
CO л
СаС О
tC
Ф м ь о и А
Cf м м
Ф о о
It о
Ф па е
Ю м л и It
>О
О1
° Ф
Ю сас л
СЧ л
Ф л м л м
Ос
Ю м л
1 о е
1С 1 (1! g ча
33 л 3
5 gj
g ч аа
° \ Q а1 а1«м
c«0 « lf
gC CfO, ofat«a 1 1
Hk:
Лй«й
i);
g tC OCe
oe«v
o l ««««
st)
C I.
О
k î l« о
1524918
