Способ получения ацетата целлюлозы

 

Изобретение относится к технологии получения ацетата целлюлозы, используемого для производства нитей. Изобретение позволяет улучшить показатель цветности ацетата целлюлозы с 0,58 до 0,26-0,38 условных единиц по ФЭК за счет того, что активированную целлюлозу обрабатывают ацетилирующей смесью, содержащей на 100 мас.ч. целлюлозы 384 мас.ч. метиленхлорида, 41,7 мас.ч. уксусного ангидрида и 0,2 мас.ч. серной кислоты, а затем ацетилирующей смесью, содержащей на 100 мас.ч. целлюлозы 123 мас.ч. метиленхлорида, 37,5 мас.ч. уксусного ангидрида, 0,1 мас.ч. серной кислоты и 0,1 мас.ч. хлорной кислоты, причем при достижении степени ацетилирования 90-97% в реакционную смесь дополнительно вводят метиленхлорид в количестве 25,6-102,4 мас.ч. на 100 мас.ч. целлюлозы,по окончании ацетилирования осуществляют гидролиз первичного ацетата целлюлозы, высаждение, промывку и обезвоживание целевого продукта. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ц) 5 С 08 В 3/06

1

С

j22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHAM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4459257/23-05 (22) 12.07.88 (46) 15.10.90. Бюл. 8 38 (71) Владимирский химический завод (72) Т.И.КуЬаенко, Л.П.Исаева, В.Я.Афонин и Л.С.Кукушкина (53) 678.544.4 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 362028, кл. С 08 В 3/00, 1968.

Постоянный технологический регламент Ю 146 производства ацетатов целлюлозы для ацетатной нити, кинопро-. мышленности и зтрола. Владимирский химический завод, утв. 30.12.87. (54) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии получения ацетата целлюлозы, используемого для производства нитей.

Изобретение позволяет улучшить показатель цветности ацетата целлюлозы

Изобретение. относится к технологии ацетатов целлюлозы, используемых для производства нитей.

Цель изобретения - улучшение показателя цветности ацетата целлюлозы.

Пример 1. В аппарат загружают

390 г целлюлозы (Ц) с влажност-ью 64 и 144 мл (40; от массы Ц) ледяной уксусной кислоты и проводят активацию целлюлозы при 50 С в течение 30 мин. о

Активированную целлюлозу помещают в реактор и обрабатывают ее уксусным ангидридом (УА) объемом 707 мм (204" . от массы Ц) при 20 С в течение 30 мин, Затем осуществляют ацетилирование в две стадии. На первой стадии в реакÄÄSUÄÄ 1599377 А1

2 с 0,58 до 0,26-0,38 условных единиц по ФЭК за счет того, что активированную целлюлозу обрабатывают ацетилирующей смесью, содержащей на 100 мас.ч. целлюлозы 384 мас.ч. метиленхлорида, 41,7 мас.ч, уксусного ангидрида и

0,2 мас.ч. серной кислоты, а затем ацетилирующей смесью, содержащей на

100 мас.ч. целлюлозы 123 мас.ч. метиленхлорида, 37,5 мэс.ч. уксусного ангидрида, 0,1 мас.ч. серной кислоты и 0,1 мас.ч. хлорной кислоты, причем при достижении степени ацетилирования 90-974 в реакционную смесь дополнительно вводят метиленхлорид в количестве 25,6 - 102,4 мас,ч. на

100 мас.ч. целлюлозы. По окончании ацетилирования осуществляют гидролиз первичного ацетата целлюлозы, высаждение, промывку и обезвоживание целевого продукта. 2 табл. тор вводят 1083 мл (3844 от массы Ц) метиленхлорида (t1X) 144 мл (41,7ь от массы Ц) УА 984-ной концентрации и 0,43 мл (0,21 от массы Ц) серной кислоты 94 -ной концентрации. Содержимое реактора перемешивают 2,3 ч при температурном режиме 20-44-28

На второй стадии ацетилирования в реактор доЬавляют 347 мл (123 от массы Ц) ИХ, 130 мл (37>5 от мас. сы Ц) УА, 0,215 мл (0,14 от массы Ц) серной кислоты и 1,0 мл (0,14 от массы Ц) хлорной кислоты. При замещении

951 гидроксильных групп в реакционную массу вводят дополнительно 288 мл (102,4.". от " массы Ц) МХ. Вторую ста1599377

Пример ы 2-13. Выполняют аналогично примеру 1, но при других значениях параметров.

Данные опытов представлены в табл. 1 и 2.

Формула изобретения

Способ получения ацетата целлюлозы обработкой активированной целлюло зы ацетилирующей смесью, содержащей на 100 мас.ч. целлюлозы 384 мас.ч. метиленхлорида, 41,7 мас.ч. уксусного ангидрида и 0,2 мас.ч. серной кислоты, а затем ацетилирующей смесью, содержащей на 100 мас.ч, целлюлозы

123 мас.ч. метиленхлорида, 37,5 мас.ч. уксусного ангидрида, 0,1 мас.ч. серной кислоты и 0,1 мас.ч. хлорной кислоты, с последующим гидролизом первичного ацетата целлюлозы, высаждением, промывкой и обезвоживанием целевого продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью улучшения показателя цветности ацетата целлюлозы, при достижении степени ацетилирования 90-97 б в реакционную массу дополнительно вводят метиленхлорид в количестве 25,6-102,4 мас.ч. на

100 мас. ч. целлюлозы, дию ацетилирования проводят при температурном режиме 28- 4-42 С в течение 5,7 ч.

Полученйый раствор триацетата целлюлозы выдерживают 3 ч при 42 С до

5 достижения вязкости 120 с, после чего в реактор вводят 173 мл воды и

4,3 мл крепкой серной кислоты и проводят гидролиз при 45-70 С в течение

10 ч. Одновременно отгоняют MX. Гидролиз прекращают путем введения

60,6 мл 304-ного раствора ацетата натрия. После отгонки MX целевой продукт высаждают при введении в раствор 2000 мл воды, затем промывают, отжимают и сушат.

Продукт характеризуется следующими свойствами:

Массовая доля связанной уксусной кислоты, 54,9

Фильтруемость, г/смг 14,7

Удельная вязкость по

ВПЖ-4

Цветность по ФЭК

Вязкость 23б-ного раствора, с 680

Термостабильность, С 200

0,36 25

0,26

Таблица 1

Степень 1 йоползамеще- 1 нитель" ния ОН- I ное когрупп, а . личест-! во НХ, ь !

Температурный режим ацетилирования, с

Номер ацетилирующей смеси

Пример

Состав ацетилируоцей смеси, Ф от массы Ц

Продолжительность ацетилирования, ч

НС1О, НХ УА НтSO

0,1

0,1

0,1

0,1

o,l

0,1

О,1

0,1

0,1

0,1

0,!Z

13 (известный) - 1

384 41,7 0,2 т 20 44-26 2,3

123 37,5 О, 1 o,l 28-54-42 5,7

1 1

2 1

3 1

4 1

2 (ср.) 1

6 (ср.) 1

7 (ср.) 1

6 (cp.) 1

9 (ср.) 1

10 (ср.) 1

» (ср.) г

12 (cp.) 1

384 41,7

123 37,5

384 41,7

123 37,5

384 41,7

123 37,5

384 41,7

123 37,5

384 4! 7

123 37,5

384 41,7

123 37,5

384 41,7

123 37,5

384 41,7

123 37,5

364 41 7

123 37,5

384 41,7

123 37,5

375 35,0

»5 32,0

395 45,0

130 40,0

0,2

0,1

0,2

0,1

О,г

0,1

0,2

0,1

О,г и,! о,г о,i

o,z

0,1

o,ã

0,1

o,z

О ° 1

0 ° Z

0,1

o,z

0,1

0,25

o,i5

97

9О

100 -.

95

8!

ОО

90

102,4

25,6

76,8

51,2

623

»О

102,4

102,4

102,4

102,4!

Ог,4 го-44-28

28-54-42 5,7

20-44-28 2,3

29-55-40 5,7

20-44-28 2;3

30-53-41 5 ° 7

20-44-26 2,3

26-52-40 5,7 го-44-28 z,3

28-54-42 5,7

20"44-28 2,3

26-54-42 5,7

20-44-28 2,3

28-54 42 5,7

20-44-26 2,3

28-54-42 5,7

20-44-28 2,3

28-54 42 5,7

20-44-28 2,3

28-54-42 5,7

20-44"28 2,3

28-60-42 4,0

20-44-28 2,0

28-45-40 6,8

1599377

Таблица 2

Удельная, Цветвязкость ность по ВПЖ-4 I no

Пример

t1accoвая т Фильтруемость, г/см2 !

Термостабильность ес

Вязкость

23Фного раствора, с доля ! связан ! ной уксусной кислоты, фЭК

13,6

0,37

0,58 700

200

Составитель А. Селин

Редактор Т.Лазаренко Техред М.Моргентал Корректор T-Малец

Заказ 3120 Тираж 428. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä; ул.Гагарина, 101

1 54,9

2 54,6

3 54,5

4 55,0

5 (ср.) 54,7

6 (ср.) 55,0

7 (ср.) 54,2

8 (ср.) 54,6

9 (ср.) 55,1

10 (ср.) 54,5

11 (ср.) 53,8

12 (ср.) 54,8

13 (известный) 54,6 ю

14,7

16,0

15,8

15,0

13,3

13,7

13,7

l3,2

13,5

13,0

3,5

15,8

0,36

0,38

0,37

0,39

0,38

0,37

0,36

0,37

0,35

0,38

0,30

0,36

0,26

0,38

0,23

0,35

0,57

0,58

0,56

0,60

0,57

0,58

0,70

0,46

500

190