Патент ссср 161717
1 (Кл асс (12о., 5ет
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
С011 ИААИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
K АВ ГОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
go 161717
Ф
М
МПК
С 07с
Заявлено 07.!.1963 (¹ 812386/23-4) ГОСУДАРСТ ВЕ Н Н Ы И
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ СССР
УДК
Опубликовано 01.IV.!964. Бюллетень ¹ 8
,я
t ! .,т ! т . itr
° i 1 .,:/;;.
" -аеь д:.д.Подписная группа J¹ 44
В. А. Комаров, А. В, Фокин и К. В. Фросина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ НИТРОСПИРТОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способам получения фторированных алифатических спиртов.
Известны способы получения фторированных спиртов взаимодействием магнийорганических соединений с эфирами фторпрованных карбоновых кислот или теломеризацией перфторолефинов со спиртами.
По предлагаемому способу фторированные нитроспирты получают конденсацией дифторцитрометана с альдегидами или кетонами в присутствии каталитических количеств поташа при температуре 100 — 120 С в течение
6 час. Выход продуктов составляет 50 — 90%.
Пример 1. В стеклянную ампулу помещают 13 г дифторнитрометана, 4 г параформа и несколько крупинок прокаленного поташа.
Ампулу заливают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 час. После охлаждения ампулу вскрывают, отфильтровывают реакционную массу и фракционируют. Получают
15 г (выход 88%) дифтсрнитроэтилового спирта, т. кип. 65 С (40 л1л рт. ст.), дм — 1,4790;
" 1т — 1,3680.
Найдено в %; F — 29,91; N — 10,42; С—
18,51; Н вЂ” 2,87; MR z) — 19,3.
СвНвР2ХОв. Вычислено в %: F — 29,92;
N — 11,0; С вЂ” 18,80; Н вЂ” 2,36; МКв — 18,9
Пр и м е р 2. B стеклянную ампулу запаивают 4,1 г дифторнитрометана, 2,4 г ацетальдегида и несколько крупинок прокаленного поташа. Реакционную смесь нагревают 6 час прп
100 С и 1 час прп 120 С. После вскрытия ампулы реакционную массу фоакциопир .ют. Поют 3,8 г (вы .о 64 i ) 1. 1, 1-:.пйтор.:итроизопропплового спирта, т. кип. 60 С
20 (l8 лл рт. ст.), dq — 1.390; и — — ),3825.
Найдено в ",,: F — 26,49; С вЂ” 24,81; Х вЂ” 8,2;
Н вЂ” 3,77.
C FH5 tO . Вычислено (в % ): F — 26,9;
С вЂ” 25,5; N — 9,95; Н вЂ” 3,55.
Пример 3. По методике, описанной в примере 1, из 10 г дифторнитрометана и 6 г сухого ацетона получено 7 г (выход 44%) диметилдифторнитрометилкарбииола, т. кип. 55оС (35 л1л1 рт. ст.), с)4 — 1,2950; и — 1,3915.
Найдено в %: F — 2576; N — 1003; С—
30 89. Н вЂ” 4 47 MR о — 28 5
С4Н-,) .КОз. Вычислено в %: F — 24,5; N—
9 05 С вЂ” 3090; Н вЂ” 4 50 MR о — 28 5
Способ получения фторсодеряащих нитроспиртов, о тл и ч а ю щи и с я тем, что дифторнитрометан обрабатывают альдегидами или кетонами в присутствии каталитических количеств поташа.
