Патент ссср 154253

 

№ 154253

Класс С 07с: 2о, Заг

12о, 19ва

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ПадПиСНая груоиа где 50

В. И. Бурмистров и 3. В. Чиркунов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРООЛЕФИНОВ

Заявлено 28 марта 1962 г, за ¹ 771213/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за 1963 г.

Известен способ получения нитроолефинов дегидратацией нитроспиртов фталевым ангидридом. Недостатками его являются длительность пРоцесса и невысокий выход целевых пРодУктов (60 — 70в1в).

Предлагаемый способ позволяет ускорить процесс в 3 раза и увеличить выход нитроолефинов до 90%. Он заключается в дегидратации нитроспиртов фталевым ангидридом в присутствии ацетатов калия или натрия. В примерах описано получение 1-нитропропена-1 и 1-нитроамилена-1.

Пример 1. Получение 1-нитропропена-1 а) в присутствии ацетата натрия.

В колбу помещают 29,6 г (0,2 моль) фталевого ангидрида, 21 г (0,2 моль) 1-нитропропанола-2 и 0,8 г (0,01 моля) ацетата натрия, нагревают на масляной бане до 140, эвакуируют (70 мм рт. ст.) и температуру бани поднимают до 170 — 175 .

В этих условиях протекает процесс дегидратации с перегонкой нитроолефина в виде азеотропной смеси с водой при температуре

66 — 70 .

Продукт отделяют от водного слоя н герегоняют. Получают

1-нитропропен-2 с выходом 91%, т. кип. 65,5 С/40 мм. рт. ст.

Время дегидратации составляет 20 мин. Параллельные опыты дают выход нитроолефина 91 и 93%. Продолжительность процесса дегидратации 20 и 23 мин. б) в присутствии ацетата калия.

Опыт проводят при температуре баии 160 †1 и времени дегидратации 20 мин; выход 1-нитропропена-1 составляет 92 . № 154253

Пример 2. Получение 1- нитроамилена-1

Аналогично описанному в примере 1 из 1-нитропентанола-2 при температуре бани 160 †1 и времени дегидратации 50 — 55 мин получают 1-нитроамилен-1 с выходом 90 — 93%.

Предмет изобретения

Способ получения нитроолефинов дегидратацией нитроспиртов фталевым ангидридом, о т л и ч а ю 1ц и и с я тем, что, с целью ускорения процесса и повышения выходов целевого продукта, процесс проводят в присутствии ацетатов натрия или калия.

Редактор Старосельская Техред А. А. Камышникова Корректоры Ю. М. Федулова и И. С. Дроздова

Подп. к печ. 20/VI — 63 г. Формат бум. 70 X 1081/,6 Объем 0,18 изд. л.

Зак. 1526/9 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2