Способ получения n-алкиламипоалкилформамидов
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 11
12q 1 д
Зависимое от авторского свидетельства №
Заявлено 06,Х.1962 г. (№ 797615/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
С 07с
Приоритет—
Опубликовано 22.VII,1964 r. Бюллетень № 13 УДК
Дата опубликования описания ЗЛ Ш.1964 г.
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР!
1 и
Авторы изобретения
< с 11
Иностранцы
Манфред Федтке и Инге Лаутенбах (Германская Демократическая Республика) Заявитель.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛАМИНОАЛКИЛФОРМАМИДОВ
Подписная группа № 44
Известен способ получения производных
N-алкиламиноалкиламидов алифатических карбоновых кислот термической конденсацией
IU-монозамещенных диаминов с лактонами зтих кислот.
Предложен способ получения N-алкилампноалкилформамидов общей формулы
1 2
СН вЂ” N — СН, — Х г
О Р 1 3
11 конденсацией N-монозамещенного формамида с формальдегидом и аминами при нагревании до . 75 С.
Процесс осуществляют следующим образом. К смеси эквимолекулярных количеств
N-монозамещенного формамида и соответствующего амина при комнатной температуре добавляют по каплям водный раствор
<рормальдегида, далее реакционную массу некоторое время выдерживают при повышенной температуре и продукт реакции выделяют ьакуумной перегонкой.
В качестве аминокомпоненты могут быть использованы первичные и вторичные амины, однако со вторичными аминами реакция протекает более успешно. Получаемые соединения обладают фармакологическими и гербицидными свойствами.
Пример 1. В смесь, состоящую из 590 г
N-метилформамида и 805 г 56%-ного раствора метанольного диметиламина (процесс ведут в трехгорлой колбе, снабженной мешал5 кой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой) вводят каплями при комнатной температуре в течение 2 час.
1000 г 30%-ного водного раствора формальдегида. Затем в течение 3 час. поддержи10 вают температуру 75 С. После вакуумной перегонки получают 812 г продукта, кипящего при 88 С (16 мм рт. ст.). Выход продукта 70% от теоретического.
Пример 2. В смесь, состоящую из 1010 г
15 N-н. бутилформамида и 850 г пиперидина, при комнатной температуре в течение 2 час вводят каплями 1000 г 30%-ного водного раствора формальдегида. Продукт реакции в течение 3 час нагревают при температуре
20 75 С. После перегонки в вакууме получают
1385 г продукта, перегоняемого при температуре от 116 до 118 С (2 мм рт. ст.). Выход продукта 70% от теоретического.
Пример 3. В смесь, состоящую из 1270 г
25 N-циклогексилформамида и 1230 г ди-н. бутиламина, при комнатной температуре в течение 2 час вводят 1000 г 80%-ного водного раствора формальдегида, смесь нагревают
3 час при температуре 75 С. После вакуум30 ной перегонки получают 1960 г кипящего при
163605
Составитель Г. Д, Голева
Корректор H. И. Кирилина
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко
Заказ 1777/12 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 6 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр, Сапунова, 2. температуре 182 — 188 С (5 мм рт. ст.) продукта. Выход 73% от теоретического.
Предмет изобретения
1. Способ получения N-алкиламиноалкилформамидов, отличающийся тем, что
4 г.-замещенный формамид конденсируют с формальдегидом и амином при нагревании.
2, Способ по п. 1, от "I ич а ющи йс я тем, ITo нагревание ведут до 75 С.
