Способ получения дихлорацетамида

 

Класс 12о, 11 № 145565

ССС1з

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

Б. Г. Ясницкий и Е. Б. Дольберг

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАЦЕТАМИДА

Заявлено 26 декабря 1960 r. за М 690565/23 — 4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» Уе 6 за 1962 г.

Известны следующие способы получения дихлорацетамида из этилового эфира дихлоруксусной кислоты со спиртовым аммиаком; образование дихлорацетамида наряду с амидом дихлормалоновой кислоты при двухдневном стоянии диэтилового эфира дихлормалоновой кислоты со спиртовым аммиаком; пропусканием хлористого водорода в раствор дихлорацетонитрила и метилового спирта в эфире; из пентахлорацетона с аммиаком; при смешивании концентрированного водного раствора хлоральгидроцианида с безводным аммиаком.

Однако все указанные способы являются чисто препаративными и не могут быть использованы в промышленной практике.

Общеизвестный метод голучения амидов из соответствующих кислот и аммиака также мало приемлем, вследствие дефицитности дихлоруксусной кислоты.

Предлагаемый способ основан на использовании дихлорацетилхлорида, получаемого промышленным путем из доступного сырья — трихлорэтилена, и взаимодействии его с аммиаком. Особенность способа заключается в том, что процесс ведут в растворителе, например, дихлорэтане Применение дихлорэтана, хорошо растворяющего исходные продукты, имеющего большой коэффициент растворимости в нем дихлорацетамида и не растворяющего практически хлористый аммоний, позволяет получать целевой продукт по упрощенной технологии, с высоким выходом и хорошего качества.

Пример. Процесс проводят в трехгорлоч колбе, снабженной мешалкой, барботером для ввода газообразного аммиака с расширенным концом и термометром В колбу, погруженную в охлаждающую смесь, заливают дихлорэтановый маточник предыдущей операции и прибавляют к нему сухой дпхлорэтан до общего объема 100 и,г (для первой операции берут 100 ил сухого свежеперегнанного дихлорэтана). Загружают в колбу 13,5 г чистого дихлорацетилхлорида, охлаждают смесь № 1455á5

Предмет изобретения

Способ получения дихлорацстамида на основе дихлорацетилхлорита и аммиака, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения продукта высокого качества, процесс ведут в растворителе, например, дихлорэтане.

Составитель описания А. В Нечайкин

Техред А. Л. Резник Корректор Ю. М. Федулова

Редактор Н. И. Мосин

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп, Совете Министров СССР д. 2/б.

Поди. к неч. 23.111-62 г. Формат бум. 70Х108 /, Зак 2993 Тираж 500

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при

Москва, Центр, М, Черкасский пер., Типография LIBTH, Москва, Петровка, .4.

l2 до температуры 8 — 10 и при размешивании подают через барботер газообразный аммиак со скоростью 0,23 г/мин. Подачу аммиака ведут до прекращения поглощения его реакционной жидкостью (проба на образование белого дыма с HC1), причем избыток аммиака не допускается. Обычно время подачи аммиака составляет 15 — 17 лии. В процессе реакции температура повышается до 40 и при помощи охлаждения поддерживается на этом пределе. По окончании процесса реакционн и

J массу нагревают до кипения с обратным холодильником и фильтруют в горячем виде Для получения более чистого продукта перед нагреванием в реакционную массу добавляют 0,5 г активированного угля. После охлаждения фильтра получают кристаллический осадок в количестве 11,3 г, что составляет выход 92,6% от теоретического. Температура продукта, содержащего 98% основного вещества, составляет 96 — 98 .

Дихлорэтановый фильтрат возвращается на следующую операцию. При каждой операции получают, кроме того, около 5,0 г кристаллического сухого хлористого аммония, что удешевляет стоимость получаемого дихлорацетамида.