Способ сенсибилизации фотографических i галогенидосеребряных эмульсийy-v:,t: ,:•-:,,.;•-;е^'5-'":йт? кл
ОПИСАНИЕ I65969
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.Х.1963 (№ 861330/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 11.1.1965
Кл 57b, 8о2
МПК G 03с
УДК
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения А. Ф. Вомпе, А. В. Казымов, Л. П. Щелкина, Е. М. Перель, Э. Г. Брен, Э. Б. Сумская, И. С. Басарова, H. В. Монич и Л. В. Иванова
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский кинофотоинститут
4 1 lf Г - »- °
1 P - — - :: 1
СПОСОБ СЕИСИБИЛИЗАЦИИ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ
ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ
Х-8
x N =сн-CI1- с — s
R N С С С S
1 1А1
0 с,, с=о
В
Г 1В х М .1=СН-СН=С вЂ” g с с-сн=
1ч -К В Н= Х
N +P(CH=C)„— CH- Х хR
+ к N
СН = С1Т- СН=
ХR
Ф х у
= (. 11- сH=!".— S! I с,,c=s ф Р
Подписная группа № 1б2
Известны способы сенсибилизации фотографических гало ген идосеребряных эмульсий путем введения в эмульсию цианиновых красителей, например 5,5 -дихлор-3,3,9-триэтилтиокарбоцианинбромида.
С целью очувствления фотографических эмульсий к зоне 500 — 680 ммк, в предлагаемом способе в качестве цианиновых красителей применяют производные 4,5- (пиридо-3, 4 ) -имидиазола общего строения:
I,де и = 1;  — Н; п=2;  — Н, СНЗ, СеН,.-,;
Y — S, Se, С(СНч)е, — CH=CH —; R — алкнл; R — СНЕ, СОН,-; А — атом водорода, алкокси-, бензо- или тетраметилеповая груп20 пы; х — кислотный остаток.
Сущность способа поясняется примерами.
Пример 1. Получение бис-йодэтилат 1,1 диметил-3, 3 -диэтил-4, 5, 4, 5 -бис-(пиридо3", 4")-имидазолокарбоцианинйодида.
25 Берут 0,49 г 1,2-диметил-4,5-(пиридо-3, 4 )-имидазола и 1,97 г этилового эфира и-толуолсульфокислоты и нагревают 15 час при
120 С. Реакционную смесь промывают сухим кипящим бензолом, а затем обрабатывают
30 смесью бензола и ацетона (1: 2). Выход 1,38г
/ 1 1-Н: В
y z i-/1сн=с)„— cH=L х
R I x8
Х х
К I
20
СН= СН-СН= хR
N-R
„)=
= сн-CH= — s
1
В х N
+ к-в
g- N =СН-СН=С вЂ” 5
В 1
N ,С= С вЂ” S
R О/М
40
+ х К
J=-сн-ca=c — s y
С,,„С-СН= ! А
" А/,-1
I
R B
Составитель В. Сафонова
Техред Т. П. Курилко Корректор М. П. Ромашова
Редактор Н. Белявская
Заказ 3362!7 Тираж 550 Формат бум. 60Х90 /з Объем 0,21 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2 (78%). Т. пл. 171 — 174 С (после кристаллизации из смеси этанола с бензолом повышается до 178 — 180 С) .
Смесь 0,17 г 1, 3-диэтил-бис-п-толуолсульфоната 1, 2-диметил-4,5- (пиридо-3, 4 ) -имидазола, 0,15 г ортомуравьино-этилового эфира и 2 лл нитробепзола нагревают в течение
4 час при 130 С. Краситель выделяют из раствора эфиром, вновь растворяют в 1 лл этанола и к раствору добавляют 6 мл 10%ного раствора йодистого калия. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и промывают
1 мл смеси спирта с водой (1: 1) .
Выход 0,05 г (62,5%). Т. пл. 252 — 253 C.
Красные иглы (из этанола) с т. пл. 263—
264 С. Максимум поглощения при 525 л мк (в этаноле).
Найдено, %: N 10,47, Сз411з NgJ3.
Вычислено, %: N 10,65.
10 мл 0,1%-ного спиртового раствора бисйодэтилата 1,Г-диметил-3, 3 -диэтил-4, 5, 4, 5 -бис- (пиридо-3", 4") -имидазолокарбоцианийодида вводят в 1 кг расплавленной аммиачной негативной бромойодосеребряной эмульсии. После 10-минутного выстаивания в термостате при 40 С эмульсию поливают на пленку. Получается фотографический материал, очувствленный к зоне 520 — 580 ммк с максимумом при 550 ммк.
Пример 2. Получение бис-йодэтилат
1, Г-дифенил-3,3,10 триэтил-4, 5, 4, 5 -бис(пиридо-3", 4) -имидазолодикарбоцианинйодида.
Смесь 0,3 г 1, 3-диэтил-бис-п-толуолсульфоната-1-фенил-2-метил-4, 5-(пиридо-3, 4 )- имидазола, 0,12 мл 1, 1, 3, 3-тетраэтокси-2-этилпропана и 4 мл пиридина нагревают в течение 3 час при 115 — 120 С. Краситель осаждают из раствора эфиром и вновь растворяют в 1,5 лл этилового спирта. К этому раствору приливают 6 юг 10%-ного раствора йодистого калия. При длительном стоянии (15 — 20 суток) выпадают кристаллы. Выход
0,05 г (10,2%), Т. пл. 248 — 249 С. Темно-зеленые кристаллы (из метанола) с т. пл. 255—
256 С. Максимум поглощения при 635 мик (в этаноле).
Найдено, %: N 8,88.
Сзз Н4Лвдз.
Вычислено, %: N 8,66.
Как в примере 1, в 1 кг эмульсии вводят
5 мл 0,1%-ного спиртового раствора бис-йодэтилата 1, 1 -дифенил-3, 3, 10-триэтил-4, 5, 4, 5 -бис- (пиридо-3", 4")-имидазолодикарбоцианинйодида. Получается фотографический ма9
4 териал, очувствленный к зоне 600 — 680 ммк с максимумом 660 ммк.
Предмет изобретения
Способ сенсибилизации фотографических галогенидосеребряных эмульсий путем введения в эмульсию цианиновых красителей, отличающийся тем, что, с целью очувствления фотографических эмульсий к зоне 500—
680 ммк, в качестве цианиновых красителей, применяют производные 4, 5-(пиридо-3,4 )имидазола общего строения: где и = 1;  — Н; п= — 2;  — Н; СНз, СзНз-;
У вЂ” S, Se, С (СНз) <, — СН=СН вЂ”; К вЂ” алкил; К вЂ” СНз, C6H„-; А — атом водорода, 55 алкокси-, бензо- или тетраметиленовая группы; Х вЂ” кислотный остаток.
