Патент ссср 150960

 

_#_a 150960

Класс С 09b; 22е, 8

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 103

Н. Н. Свешников и Н. С. Стоковская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИНГЕМИЦИАНИНОВЫХ

КРАСИТЕЛЕЙ

Заявлено 30 декабря 1961 г. за № 768026/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 23 за 1964 г.

Основное авт. св. № 147707 от 30 декабря 1960 г. на имя тех же лиц.

Известен способ получения незамещенных в полиметиновой цепи диметингемицианиновых красителей конденсацией четвертичных солей гетероциклических оснований, содержащих активную метильную группу, с четвертичными солями S-алкиловых эфиров изотиоформильных производных вторичных аминов. Этим способом нельзя получать гемицианиновые красители, замещенные в полиметиновой цепи.

Предлагается способ получения замешенных в полиметиновой цепи диметингемицианиновых красителей. Способ заключается в конденсации четвертичных солей гетероциклических оснований, содержащих активную метильную группу, с четвертичными солями S-алкиловых эфиров изотиоацильных производных вторичных аминов в растворе хлороформа при нагревании до 100 С в течение 10 — 13 мин в присутствии третичного амина.

Пример 1. и о д э т и л а т 2-(P-м ет и л-P-N-м е т и л а н и л и н ов и н и л) -бензтиазола. Смесь 1,53 г йодэтилата 2-метилбензтиазола и 1,53 г йодметилата S-метилового эфира изотиоацетапилида (I) растворяют при нагревании в 15 мл хлороформа. В раствор вносят 0,7 мл триэтиламина и жидкость нагревают 15 мин íà кипящей водяной бане, После охлаждения раствор разбавляют эфиром, выделившуюся густую массу промывают два раза эфиром и растворяют при нагревании в

20 мл этилового спирта. Затем раствор разбавляют 60 м,г горячего

10в/в-ного раствора йодистого калия. Выделившии я кристаллический осадок после охлаждения отфильтровывают и промывают 50 мл воды, № 150960

2 мл спирта и 50 мл эфира. Выход составляет 1,85 г (84,8%); т. пл.

223 †2 С.

После однократной кристаллизации из 50%-ного этилового спирта с добавлением активированного угля получают мелкие желтовато-розовые призмы с температурой плавления 225 — 226 С.

Пример 2. loдэтил ат 2-(P-метил+Ым етил анилинов и н и л) 5,6-д и м е т и л б е н з т и а з о л а. 1,89 г этил-и-толусульфоната-2,5,6-триметилбензтиазола и 1,53 г вещества состава (1) растворяют при обычной температуре в 10 мл хлороформа, ь раствор вносят 0,7 мл триэтиламина и жидкость нагревают 15 мик на кипящей водяной бане.

После охлаждения раствор разбавляют 100 мл эфира, выделившийся осадок промывают два раза эфиром (по 40 мл) и растворяют при нагревании в 20 мл этилового спирта. Раствор разбавляют 60 мл горячего

10%-ного раствора йодистого калия, выделившийся кристаллический осадок после охлаждения отфильтровывают и промывают 50 мл воды, 4 мл спирта и эфиром. Выход составляет 1,52 г (65,5%); т. пл. 212—

213 С.

Аналогичным образом были получены, например, йодэтилат 2-(Pметил+К-метиланилиновинил) -4,5-бензобенз гиазол; йодэтилат 2- (Pметил+И-метиланилиновинпл) -5-метоксибензселеназол и др.

Предмет изобретения

Способ получения диметингемицианиновых красителей по авт. св. № 147707, от.ычлощийся тем, что, с целью получения гемицианиновых красителей, замещенных в полиметиновой цепи, конденсации с четвертичными солями гетероциклических оснований подвергают S-алкиловые эфиры изотиоацильных производных вторичных аминов.

Редактор Н. Л. Корченко Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Т. С. Дрожжииа

Подп. к печ. 27111 — 65 r. Формат бум. 70/108 Объем 0,18 изд. л.

Заказ 3765/1 Тираж 1350 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2